[发明专利]半胱胺修饰金纳米棒方法及检测乙酰甲胺磷的基片和方法有效
申请号: | 201910008272.9 | 申请日: | 2019-01-04 |
公开(公告)号: | CN109709084B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 翁士状;朱文秀;郭冰青;唐佩佩;郑玲;赵晋陵;黄林生;徐超;梁栋 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 秦超 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 半胱胺 修饰 纳米 方法 检测 乙酰 甲胺磷 | ||
1.一种检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(S1)将半胱胺修饰在金纳米棒上;
(S2)将半胱胺修饰金纳米棒溶液滴在底片上,常温下静置后形成固态SERS基底;
(S3)向干燥后的固态SERS基底上滴加待测溶液进行反应后等待自然变干;
(S4)将反应后的底片放在拉曼光谱仪的物镜下,打开激光,随机选取不同的位置进行检测;
(S5)对检测后的光谱图进行处理即可得到待测溶液中乙酰甲胺磷的浓度;
所述的步骤S1中,按如下步骤将半胱胺修饰在金纳米棒上:
(A)取金纳米棒溶液并进行清洗,清洗后加入超纯水后混匀,其中金纳米棒溶液中金纳米棒的长为60~70nm、宽为20~23nm;
(B)将清洗后的金纳米棒溶液和半胱胺溶液按照9:1的体积比进行混合后加入装有磁子的容量瓶中,其中半胱胺溶液的浓度为10-6mol/L;
(C)将容量瓶放在搅拌机上搅拌60~90min;
(D)搅拌后吸取半胱胺修饰的金纳米棒溶液放进离心机中进行离心后吸出上层清液后即得到半胱胺修饰金纳米棒。
2.如权利要求1所述的检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:所述的步骤S2中,底片由光滑不透光镜面材料制成。
3.如权利要求1所述的检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:所述的步骤A中,按如下步骤进行清洗:
(A1)用移液枪吸取9mL金纳米棒溶液放在9个1.5mL的离心管中,每个离心管中放1mL金纳米棒溶液;
(A2)离心机以8200r/min的转速对9个离心管离心10min,离心结束后去除上层清液保留底部物质;
(A3)向9个离心管中分别加入1mL超纯水摇匀,超声分散2~3min;
(A4)分散后,离心机以7500~7900r/min的转速对9个离心管离心10min,离心结束后去除上层清液保留底部物质;
(A5)重复步骤A3,根据分散后的溶液上层泡沫量判断是否清洗干净,若清洗干净,则执行步骤B,否则返回步骤A4。
4.如权利要求3所述的检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:所述的步骤B中,容量瓶容量为50mL,将步骤A5中获得的金纳米棒溶液移至容量瓶中,并向容量瓶中加入1mL半胱胺溶液。
5.如权利要求4所述的检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:所述的步骤D中,吸取半胱胺修饰的金纳米棒溶液为1mL,离心机以4700r/min的转速进行离心10min。
6.如权利要求1、3、4、5中任一项所述的检测乙酰甲胺磷的方法,其特征在于:所述的步骤A中,金纳米棒采用种子生长合成法制成;所有步骤均在22℃~28℃的环境温度下进行的。
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