[发明专利]一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法。所述制备方法是以硅酸盐和卤硅烷作为原料进行制备；所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙和硅酸钾中的一种或几种。用比水玻璃更具有性价优势的固体硅酸盐做原料制备MDQ硅树脂大大降低了生产成本；反应过程不使用酸催化剂，减少了原料组成，消除了处理酸性催化剂的繁琐操作；副产物量少且易处理；工艺简单易操作；可用于生产多种MDQ硅树脂，如：甲基苯基MDQ硅树脂、甲基苯基乙烯基MDQ硅树脂、甲基苯基含氢MDQ硅树脂。

技术领域

本发明涉及树脂加工和制造领域，具体涉及一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法。

背景技术

MDQ硅树脂是由单官能硅氧链节(M)、二官能硅氧链节(D)和四官能硅氧链节(Q)构成的一类特种硅树脂。MDQ硅树脂因其特殊的结构，使其具有优异的耐热性、耐低温性能、成膜性、柔韧性、抗水性和粘接性能，广泛用于硅氧烷压敏胶、防粘隔离剂、防水剂、化妆品、高折射率LED胶等重要方面。

目前国内外制备MDQ硅树脂的合成，通常采用四官能团有机硅单体、二官能有机硅单体和单官能团有机硅单体水解缩聚的方法，常用的是正硅酸酯、R¹R²Si(OR³)₂与封端剂在酸催化下水解的方法。以正硅酸酯为原料合成MDQ硅树脂价格成本较高，限制此方法的推广应用；以水玻璃为原料制备MDQ硅树脂，虽然成本较低廉，但由于原料配比、温度条件、水解时间及溶剂的选择等诸多因素的限制，致使应用此种方法制备MDQ硅树脂的性能不稳定。无论使用上述那种方法，反应中使用的大量酸性催化剂不仅会腐蚀设备，而且在反应完成后需要通过水洗或中和除去，分离较为困难，造成生产的浪费。

发明内容

本发明目的是提供一种含苯基的MDQ树脂的制备方法，此方法采用性价比更高的原料、无需酸催化剂、制备工艺简单易操作，可制备多种含苯基的MDQ硅树脂。

具体地，本发明所述的制备方法，是以硅酸盐和卤硅烷作为原料。

优选地，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙和硅酸钾中的一种或几种，更优选为无水硅酸钠。

本领域通常使用硅酸酯作为反应原料，使用硅酸酯成本较高，且由于必须使用酸性催化剂才可生产MDQ树脂，生产中有大量的浪费。发明人意外地发现，以硅酸盐(特别是硅酸钠)作为反应原料可利用其为强碱弱酸盐的特性，进行酸碱反应。而本领域常用的硅酸酯，利用的为水解缩合反应。

本发明所述的制备方法中，所述硅酸盐的模数为1.5～2.5；优选为1.5～2.0。

本发明所述的模数是指：硅酸钠中Na₂O/SiO₂，硅酸钾中K₂O/SiO₂，硅酸钙中CaO/SiO₂。

所述的硅酸盐优选粒径为200-500目。

经过研究，当所述的硅酸盐和卤硅烷的摩尔比不在上述的范围内时，所得产物的收率会大大降低。

本发明所述的制备方法中，所述的硅酸钠和卤硅烷的质量比为(3-5)：(2-3)(以钠和卤素的摩尔质量计)。

本发明所述的制备方法，所述的卤硅烷为具有通式R¹R²SiX₂的卤硅烷；X选自-Cl或-Br中的一种，R¹、R²各自独立地选自-CH₃、-Ph、-CH＝CH₂、-H或长链烷基(此处所述的长链烷基是指C₁₂～C₁₈的长链烷基中的一种，且R¹、R²中至少含一个苯基。