[发明专利]一种基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法及其合成薄膜

说明书

本发明公开了一种基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法包括以下操作：配制前驱物溶液；取预设体积的前驱物溶液放置于反应釜内衬中；将基片置于反应釜内衬内的液面上方，基片的待镀膜面面向液面且两者距离为1‑13mm；设置溶剂热的反应参数，反应后得到镀膜的基片；该方法具有低成本、高结合力以及形貌可控的特点。本发明公开了的基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法合成薄膜，薄膜的结合力强，形貌多变。

技术领域

本发明属于纳米薄膜制备技术领域，尤其是一种基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法及其合成薄膜。

背景技术

水热法又称热液法，属液相化学法，是指在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称，通过控制物理化学因素实现无机化合物的形成和改性，尤其适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理。针对一些对水敏感的化合物，则在水热法的基础上发展了由有机物或非水溶媒为溶剂的溶剂热合成。水热法或溶剂热法已广泛被用来制备各种薄膜，可在分散剂的作用下，可获得均匀分散在溶液中的零维或一维薄膜，利用分散的薄膜溶液或粉末的独特理化性质，其在化学、生物、医疗、电子等诸多领域得到广泛应用。然而利用该法在基片或模板上直接生长目标合成物的二维纳米结构薄膜则需要通过籽晶层的设计或者长时间的静置使合成的材料通过物理吸附的方式附着在基底上，这种在液相中附着成膜的膜基结合力差和膜厚均匀性差的致命缺陷导致水热合成法始终无法成为薄膜直接成膜的工艺方法之一。

然而近年来，随着薄膜应用领域的拓展，二维尺度的纳米化表面或薄膜在气敏、光控、场发射以及光催化等新兴技术领域中表现出极强的优势。因此，如何在各种材质和各种表面形貌的基底上制备或加工处理得到均匀的薄膜则成为学术界和企业界共同关注的问题。针对该问题的解决方案，通过检索现有的技术文献，薄膜成膜的现状如下：首先，利用加工处理的消去法得到表面纳米化的方法主要为微弧氧化结合退火工艺原位生成金属氧化物纳米结构薄膜，例如CN104030361A，尽管该法获得的纳米结构薄膜的结合力好，但由于技术流程复杂、对基底材料有厚度和导电性的依赖，该法的经济性和可设计性不强；利用刻蚀工艺处理获得二维纳米结构，如CN 103852975A和CN 104326440A，但由于纳米结构形貌和排布密度强烈依赖于刻蚀工艺，且工艺步骤复杂，而较难实现广泛应用；其次，利用累加制备的方法得到表面纳米结构薄膜的技术主要是利用物理吸附的原理将溶剂作为薄膜载体经涂覆如CN 105601121A，或喷雾如CN103043601A的方式使薄膜吸附于基底上形成薄膜，这类方法对基底的适应性强，但所获得纳米结构薄膜的均匀性较差，与基底的结合力差，以及纳米结构的形貌难以控制，故在应用中受到较多的限制；另外，也有利用生长的方式制备纳米结构薄膜的方法，如基于化学气相沉积CN 103818960A和CN 103058264A或磁控溅射如CN102286721A等镀膜方法结合后期的热处理来实现纳米结构在基底上的生长成膜，但显然，该方法工艺复杂，设备昂贵。

鉴于成膜技术的现状，一种低成本、高结合力、形貌可控以及具备大面积制备可行性的薄膜成膜技术正是纳米科技领域所亟待发展的技术。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法及其合成薄膜。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种基于溶剂热合成法的气相蒸镀成膜方法，包括以下操作：

配制前驱物溶液；

取预设体积的前驱物溶液放置于反应釜内衬中；

将基片置于反应釜内衬内的液面上方，基片的待镀膜面面向液面且两者距离为1-10mm；

设置溶剂热的反应参数，反应后得到镀膜的基片。

进一步的，基片的待镀膜面平行于液面设置。

进一步的，基片为清洁的基片，包括镀有种子层的基片。