[发明专利]一种苯并噁嗪改性巯基丙酸酯及由其制备的热固性树脂有效
| 申请号： | 201910009465.6 | 申请日： | 2019-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN109748833B | 公开（公告）日： | 2020-05-26 |
| 发明（设计）人： | 李向梅;刘奔奔;王慧玲;杨荣杰 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/14;C08G75/045 |
| 代理公司： | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人： | 艾变开 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改性 巯基 丙酸 制备 热固性 树脂 | ||
1.一种紫外光固化体系的制备方法，包括如下步骤：
将3SH-BOZ或4SH-BOZ分别与三烯丙基异氰脲酸酯按照官能团1：0.8-1.2混合，而后加入硫醇当量的0.1-2％的DMPA光引发剂混匀，将混合物在两玻璃板间压延成膜，并于紫外光照射下反应5-15min，分别得到固化膜TAIC-3SH-BOZ和TAIC-4SH-BOZ；
所述3SH-BOZ通过以下制备方法得到：
称取5-6重量份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)溶解于适量丙酮并倒入三口烧瓶中，在搅拌的同时滴入二正丁胺，再缓慢滴加1.5-2.5重量份苯并噁嗪P-ala的丙酮溶液，并在室温下搅拌反应15-20h，将所得产物进行旋蒸除去丙酮，并干燥40-50h，得到接枝产物3SH-BOZ；
所述4SH-BOZ通过以下制备方法得到：
称取5-7重量份季戊四醇-4-三巯基丙酸酯溶解于适量丙酮并倒入三口烧瓶中，在搅拌的同时滴入二正丁胺，再缓慢滴加1.5-2.5重量份苯并噁嗪P-ala的丙酮溶液，并在室温下搅拌反应15-20h，将所得产物进行旋蒸除去丙酮，并干燥40-50h，得到接枝产物4SH-BOZ；
所述苯并噁嗪P-ala的结构式为
2.一种紫外光固化体系的制备方法，包括如下步骤：
将3SH-BOZ与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)按照官能团1：0.8-1.2混合，而后加入硫醇当量的0.1-2％的DMPA光引发剂混匀，得到含3SH-BOZ和TAIC的混合体系，在体系中分别添加体系质量分数为2-5％的式III化合物4SH-MA0717或式IV化合物4SH-MA0734，并加入硫醇当量0.1-2％的DMPA光引发剂混匀，将混合物在两玻璃板间压延成膜，并于紫外光照下反应5-15min，分别得到固化膜TAIC-3SH-BOZ-MA0717和TAIC-3SH-BOZ-MA0734；
所述3SH-BOZ通过以下制备方法得到：
称取5-6重量份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)溶解于适量丙酮并倒入三口烧瓶中，在搅拌的同时滴入二正丁胺，再缓慢滴加1.5-2.5重量份苯并噁嗪P-ala的丙酮溶液，并在室温下搅拌反应15-20h，将所得产物进行旋蒸除去丙酮，并干燥40-50h，得到接枝产物3SH-BOZ；
所述式III化合物4SH-MA0717和式IV化合物4SH-MA0734的结构式如下：
所述苯并噁嗪P-ala的结构式为
3.一种紫外光固化体系的制备方法，包括如下步骤：
将4SH-BOZ分别与三烯丙基异氰脲酸酯按照官能团1：0.8-1.2混合，而后加入硫醇当量的0.1-2％的DMPA光引发剂混匀，得到含4SH-BOZ和TAIC的混合体系，在体系中分别添加体系质量分数为2-5％的式III化合物4SH-MA0717或式IV化合物4SH-MA0734，并加入硫醇当量0.1-2％的DMPA光引发剂混匀，将混合物在两玻璃板间压延成膜，并于紫外光照下反应5-15min，分别得到固化膜TAIC-4SH-BOZ-MA0717和TAIC-4SH-BOZ-MA0734；
所述4SH-BOZ通过以下制备方法得到：
称取5-7重量份季戊四醇-4-三巯基丙酸酯溶解于适量丙酮并倒入三口烧瓶中，在搅拌的同时滴入二正丁胺，再缓慢滴加1.5-2.5重量份苯并噁嗪P-ala的丙酮溶液，并在室温下搅拌反应15-20h，将所得产物进行旋蒸除去丙酮，并干燥40-50h，得到接枝产物4SH-BOZ；
所述式III化合物4SH-MA0717和式IV化合物4SH-MA0734的结构式如下：
所述苯并噁嗪P-ala的结构式为
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