[发明专利]一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法

说明书

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明制备方法包括：S1往反应釜中加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，加热至85～90℃，同时滴加硅酸钠溶液与硫酸溶液，维持pH值为11.2～11.6；S2硅酸钠溶液滴加完后，停止加酸，加入硅酸钠溶液，陈化，再继续滴加硫酸溶液至终点pH值为4.0～5.0，停止加酸，陈化；S3将二氧化硅进行压滤，洗涤，干燥，破碎，得到二氧化硅。本发明二氧化硅同时具备良好的磨擦清洁特性和牙膏增稠效果，应用于牙膏配方中，不仅能降低增稠型二氧化硅的用量，还能降低二氧化硅对香精的吸附，提高香精的透发性、增强牙膏口感，实现牙膏成本的降低。

技术领域

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法。

背景技术

二氧化硅的物理化学性质稳定，具有环境友好、耐酸碱耐高温等特征，而且与牙膏原料的配伍性良好，氟相容性高，具有清洁口腔功能，因而作为磨料和增稠剂广泛应用于牙膏中。

目前市面上牙膏用二氧化硅主要由沉淀法制备所得，属于无定型介孔材料。增稠型二氧化硅比表面积大(大于150m²/g)，吸油值、吸水量及粉体粘度高；摩擦型二氧化硅比表面积小(小于130m²/g)，吸油值、吸水量及粉体粘度低，故往往需要与足量的增稠型二氧化硅复配使用以达到所要求的牙膏粘度。增稠型二氧化硅由于平均孔径较大(约10nm)、吸油值高，对牙膏中香精等原料具有吸附性，导致香精的透发性差、添加量高。而小孔径的二氧化硅对香精几乎无吸附作用，能够通过降低增稠型二氧化硅的用量，从而降低二氧化硅对香精的吸附，提高香精的透发性、增强牙膏口感。

专利文献CN 108675307A公开了一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，该方法包括S1、向反应罐中注入0.8～1.0M水玻璃溶液，升温至70～80℃，开启搅拌，滴加3～4M硫酸溶液，当pH值为10～11时停止加酸，制得增稠型二氧化硅溶胶溶液；S2、注入硫酸钠溶液，同时缓慢加入羧甲基纤维素，升温至50～60℃；S3、滴加1.5～2.0M水玻璃溶液，同时滴加8.0～10.0M硫酸溶液进行同滴反应，控制过程pH值为10.5～11.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加酸至pH值为4.0～5.0，停止加酸，搅拌陈化0.5～1h；S4、将二氧化硅进行压滤、洗涤，干燥、破碎，即可。该方法制得的该二氧化硅的吸水量为22～27mL/20g，吸油值为90～120mL/100g，铜耗值为5.0～7.0mg，符合磨擦型二氧化硅的标准要求，且其粉体粘度为2000～3000cP，具备牙膏增稠特性。然而该制备方法复杂，需要使用多种浓度的反应液，并且还需要羧甲基纤维素作为改性助剂，同时其二氧化硅的粉体粘度偏低，增稠效果有限。

因此，急需一种可有效提高牙膏粘度，但吸油值低，孔径小的磨擦型二氧化硅，从而降低增稠型二氧化硅的添加量，以降低牙膏成本。

发明内容

为了解决现有磨擦型二氧化硅产品及制备中存在的问题(如方法复杂，二氧化硅孔径大、对香精吸附性强，粉体粘度偏低、增稠效果有限等)，本发明首先提供了一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅的制备方法，该制备方法简单，采用一步水热沉淀法，通过控制反应底液、物料浓度、反应pH值和反应温度等关键参数，制备得到吸油值低、比表面积高、孔径小、粉体粘度高的磨擦型二氧化硅。

本发明提供的低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液12～14m³和硅酸钠溶液330～360L，加热至85～90℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液7～9m³与硫酸溶液，维持反应体系的pH值为11.2～11.6，控制滴加时间为20～40min；

S2、硅酸钠溶液滴加完毕后，停止加酸，加入硅酸钠溶液1～2m³，陈化15～20min；再继续滴加硫酸溶液至反应终点pH值，停止加酸，陈化10～15min；