[发明专利]一种煤基黄腐植酸的制备方法有效
申请号: | 201910010704.X | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109400909B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 喻艳超;冯俊凯;郭芳;武文菊;由君;刘波 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
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地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤基黄腐植酸 制备 方法 | ||
1.一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、将煤粉悬浮在水中,加入H2O2、NaNO3和固体酸催化剂,在50-100℃下搅拌反应8小时;
二、向反应体系中加入NaOH水溶液使体系pH值达到8-12,继续搅拌2小时,得到混合溶液;
三、将混合溶液离心分离,所得液体即为腐植酸钠溶液;
四、向腐植酸钠溶液中加入强酸型阳离子交换树脂中和至pH为5,过滤除去离子交换树脂及生成的沉淀,得到黄腐植酸溶液;
五、将黄腐植酸溶液减压浓缩至固含量为10%,喷雾干燥即得到粉状黄腐植酸。
上述H2O2的用量为煤粉质量的0.1-1.2倍,NaNO3用量为煤粉质量的0.05-0.4倍,所述固体酸催化剂的用量为煤粉质量0.01-0.1倍, 所述固体酸催化剂是按下述方法制备的: 10g钨酸钠和1.6g磷酸氢二钠溶于30ml沸水中,加入20g气相二氧化硅,搅拌均匀,加入浓盐酸5ml,离心分离,固体用10ml水洗涤2次,300℃下烧结4小时,即得到固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于所述煤粉为褐煤粉或风化煤粉,煤粉中总腐植酸含量在35%以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于所述煤粉粒度为60-200目。
4.根据权利要求1所述的一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于所述H2O2的用量为煤粉质量的0.4倍。
5.根据权利要求3所述的一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于步骤一中在70℃下搅拌反应8小时。
6.根据权利要求3所述的一种煤基黄腐植酸的制备方法,其特征在于步骤二中使体系pH值达到9-11。
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