[发明专利]一种树状大分子衍生物及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201910010854.0 申请日: 2019-01-07
公开(公告)号: CN111410747B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 罗霄;韩午丽;任晗;庄庆佐 申请(专利权)人: 中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团安全环保技术研究院有限公司
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C07C209/28;C07C211/13;C02F1/56;C02F103/10
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 姚亮;任默闻
地址: 100007 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 树状 大分子 衍生物 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种树状大分子衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S100、季戊四胺与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,得到中间产物G0.5 PATAM,其结构如下:

S200、中间产物G0.5 PATAM与季戊四胺进行酯的氨解反应,得到中间产物G1.0 PATAM,其结构是如下:

S300、中间产物G1.0 PATAM与二甲基二烯丙基氯化铵进行迈克尔加成反应,而后余量的二甲基二烯丙基氯化铵再与接在端胺基上的二甲基二烯丙基氯化铵进行烯类加成反应,得到最终产物,其结构式如下:

其中的R单独的为:

x为≤24的正整数,24≤[(m+n)*x+i(24-x)]≤5000;

所述季戊四胺通过以下步骤得到:

S110、将季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷;

S120、四甲醛基甲烷进行刘卡特反应,得到季戊四胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S110中使用PCC试剂将季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,使用PCC试剂将季戊四醇氧化生成四甲醛基甲烷的步骤包括:

将PCC试剂溶于第一溶剂中,在室温搅拌条件下向其中滴加季戊四醇的溶液进行反应,反应结束后进行后处理,得到四甲醛基甲烷。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述季戊四醇中的羟基与PCC试剂间的摩尔比为1:(1~2)。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:将反应体系中的上层溶液分出,下层固体物质使用第二溶剂进行洗涤;将上层溶液和洗涤液合并,合并后的溶液用饱和NaHCO3水溶液洗涤,分出有机相并用无水Na2SO4干燥,过滤后减压蒸馏除去溶剂,即得到四甲醛基甲烷。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂、第二溶剂和季戊四醇的溶液中的溶剂均为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S120中所述刘卡特反应包括:

将甲酸铵与甲酸加入过量第三溶剂中,升温至第一预定温度后滴加四甲醛基甲烷的溶液,待滴加完毕后继续升温至第二预定温度进行反应,反应结束后得到黑色焦油状液体即为含有季戊四胺的混合液;对混合液进行后处理得到季戊四胺。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述甲酸铵与甲酸的摩尔比为1:(1~2)。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述甲酸铵与四甲醛基甲烷的摩尔比为(6~8):1。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第三溶剂和四甲醛基甲烷的溶液的溶剂均为甲苯。

11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一预定温度为80℃,所述第二预定温度为160℃。

12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:对混合液进行减压抽滤除去黑色焦质杂质,得到的滤清液先后用饱和NaHCO3和饱和NaCl水溶液进行洗涤,分出有机相并用无水Na2SO4干燥,过滤后对滤液进行减压蒸馏,得到的白色针状晶体即为季戊四胺。

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S100季戊四胺与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,得到中间产物G0.5 PATAM的步骤包括:

将季戊四胺溶于甲醇中,在第三预定温度下搅拌并滴加丙烯酸甲酯进行反应,反应结束后进行后处理即得中间产物G0.5 PATAM。

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