[发明专利]一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910010970.2 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109734929B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 徐迎波;刘少民;朱栋梁;黄兰;付欣;闫向阳;彭晓萌 | 申请(专利权)人: | 安徽中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08J9/28;B01J20/281;B01J20/28 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230088 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳微球 结构 麦芽 磁性 分子 印迹 萃取 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法,其特征在于:
是以3-羟基-2,6-双(羟基甲基)-吡喃-4-酮为虚拟模板分子,利用改进的溶胶-凝胶法制备获得以Fe3O4-COOH磁性纳米球为磁性“核”、以虚拟模板分子印迹为“壳”的核-壳结构的磁性分子印迹聚合物;包括以下步骤:
步骤1:磁性Fe3O4-COOH纳米球的合成
利用水热法合成表面具有大量羧基的磁性Fe3O4-COOH纳米球,其中加入少量柠檬酸盐作辅助还原剂;
步骤2:预聚合产物的合成
将0.1mmol虚拟模板分子和1mL功能单体溶解于10mL甲醇中,室温下静置1-4h;
步骤3:磁性虚拟模板分子印迹微球体的合成
将20-300mg步骤1获得的磁性Fe3O4-COOH纳米球超声分散于甲醇和蒸馏水混合液中,超声溶解,依次加入1mL正硅酸四乙酯,3-4mL稀碱液,机械搅拌10min,将步骤2获得的预聚合产物溶液加入体系中,常温下机械搅拌0.5-4h,反应结束后使用磁铁使产物与溶液分离,分别水洗、醇洗数次,得到在磁性Fe3O4表面含有大量虚拟模板分子印迹的磁性微球体;
步骤4:麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备
使用200mL甲醇和乙酸混合溶液对步骤3得到的磁性微球体进行多次超声洗涤,随后置于干燥箱中干燥至恒重,得到分子印迹固相萃取磁性材料Fe3O4@DMMIP;
步骤2中,所述虚拟模板分子为3-羟基-2,6-双(羟基甲基)-吡喃-4-酮,所述功能单体为3-氨丙基三乙氧基硅烷;
步骤3中,所述甲醇和蒸馏水混合液中,甲醇用量为30mL,水用量为5mL;
步骤3中,所述稀碱液为浓度28wt%的氨水。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤4中,所述甲醇和乙酸混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为9:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法得到的核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的应用,其特征在于:
是以所述磁性分子印迹固相萃取材料对食品中麦芽酚分子进行吸附、富集和分离。
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