[发明专利]纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的制备方法及其抗紫外应用有效
申请号: | 201910011272.4 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109880043B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 张璐;荣新山;吴智仁;王从彦;杜道林 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08G18/76;C08K9/06;C08K3/24 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 钛酸铁 改性 聚氨酯 预聚体 制备 方法 及其 紫外 应用 | ||
1.一种纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)、按照固液比为1g:100mL的比例,将干燥的纳米Fe2TiO5添加到乙醇中,超声分散至均匀,逐滴滴加偶联剂,所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570,滴加完毕后,于40 KHz、100 W继续超声0.5~2 h,其中,所述KH-570质量为纳米Fe2TiO5质量的1~20%;
(B)、超声分散过程中Fe2TiO5中Ti-OH与KH-570中Si-OH发生水解缩合反应后以Ti-O-Si相连得到M- Fe2TiO5,超声结束后用乙醇洗涤,以去除纳米颗粒表面多余的偶联剂,离心后置于60℃条件下真空干燥12h,即得干燥的M- Fe2TiO5;
(C)、将甲苯二异氰酸酯TDI和环氧改性聚醚多元醇EO/PO-OH于常温下加入带有机械搅拌器的反应器中,搅拌至均匀,将反应体系迅速升温至120℃,恒温反应4 h,此过程中多聚物由微黄色逐渐变为深黄色,其中,所述TDI投料量占总TDI投料量的30.17%,-NCO:-OH的摩尔比为1.75:1;
(D)、迅速降温至90℃,将干燥的M-Fe2TiO5分散至适量的丁酮中,与剩余的TDI同时加入至反应体系中,持续搅拌4 h,降温至40℃,按照固含量的85%加入丁酮稀释得Fe2TiO5/WOH预聚体,保存至塑料容器中,密封阴凉干燥避光处保存,其中,所述干燥的M-Fe2TiO5质量为TDI总质量的0.001~0.05%。
2.根据权利要求1所述纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于:步骤(A)所述滴加完毕后,于40 KHz、100 W继续超声1 h。
3.根据权利要求1所述纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于:步骤(A)所述KH-570质量为纳米Fe2TiO5质量的10%。
4.根据权利要求1所述纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于:步骤(D)所述干燥的M-Fe2TiO5质量为TDI总质量的0.02%。
5.根据权利要求1-4任一所述方法制得的纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体。
6.一种如权利要求5所述纳米钛酸铁改性聚氨酯预聚体的应用,其特征在于:将其应用于抗紫外。
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