[发明专利]一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，将生石灰(CaO)与水(H₂O)消化反应后的得到的氢氧化钙(Ca(OH)₂)浆液除杂、保温陈化，加入晶型控制剂，与洗涤后的含二氧化碳(CO₂)的窑炉气进行一次碳化合成反应，之后加入后处理剂，陈化一定时间，再与洗涤后的含二氧化碳(CO₂)的窑炉气进行二次碳化合成反应，得到碳酸钙(CaCO₃)熟浆，在熟浆中加入改性剂，完成反应后进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到MS胶用纳米碳酸钙；本发明通过上述方法制备的纳米碳酸钙晶型为标准立方体，晶体呈单分散状，平均粒径仅为100～150nm，比表面积16‑18m²/g，用于MS胶，触变性好，挤出性好，储存稳定性好，打胶后表面光洁度好，拉伸强度高，伸长率高，粘结性能好。本发明工艺简单可行，成本低，价格便宜，具有较好的经济效益。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙的制备技术领域，尤其涉及一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

MS聚合物是一种基于硅烷封端聚醚的交联聚合物。MS聚合物基产品不含硅酮组分和溶剂，不含聚氨酯基团，多数配方是无味环保，MS胶粘剂和密封胶的固有弹性，可吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止材料过早疲劳，MS基材料可实现多种基材间的粘接。典型特点是无需表面处理，如底涂剂，MS聚合物通过持续暴露于湿气中实现交联或固化。湿气主要来自空气或被粘基材本身。SPUR是与MS聚合物类似的硅烷封端聚氨酯的缩写，STP是与MS聚合物类似含有聚氨酯基团的硅烷封端聚醚(STP)。本质上来讲，MS、SPUR和STP是三种不同的聚合物。

MS环保密封胶粘剂配方包括MS树脂、增塑剂、颜料、填料、硅烷偶联剂以及催化剂等。填料一般采用纳米碳酸钙。

纳米碳酸钙作为低廉的填料，一直以来存在触变性差，做出的MS胶挤出性差，储存稳定性差，打胶后表面起粒，拉伸强度低，伸长率低，粘结性能差等问题。国内大部分MS胶企业都采用从日本、美国、欧洲进口的纳米碳酸钙。

申请号为201810103098.1的中国专利“一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法”，介绍了一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，包括消化、陈化、碳化等步骤，但是在应用到本发明的MS胶用时存在问题有：米粒状晶型不适合用于MS胶，米粒状碳酸钙用于MS胶触变性差，拉伸强度及断裂伸长率差；此外粒径大小不适合用于MS胶，会造加工性能差；此外制造中选用的表面处理剂不适合用于MS胶，使得碳酸钙与MS胶相容性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于MS胶填料用的纳米碳酸钙，该纳米碳酸钙在晶型、粒径及表面处理都适合MS胶用，制造出的MS胶具有良好的触变性、挤出性、加工性能、拉伸强度、伸长率，同时储存稳定性好，打胶后表面光洁度和粘结性能良好。

本发明的纳米碳酸钙是沉淀碳酸钙中的高端产品，工艺步骤与一般沉淀碳酸钙无异，碳化合成反应器的设计及工艺参数的设置是沉淀碳酸钙晶型、粒径的关键，不同的晶型、粒径及表面处理的差异区分了沉淀碳酸钙的档次和用途，同时决定了制备得到的MS胶的性能。

本发明的技术方案是：

一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将活性度超过350ml的生石灰与水按质量配比为1:6的比例配比后进行消化反应，反应完毕后除杂，得到氢氧化钙精浆；

步骤二、将氢氧化钙精浆进行保温陈化；

步骤三、将陈化后的氢氧化钙精浆浓度调整为1.2～1.5mol/L，加入纳米碳酸钙干基重量0.5～0.8％的晶型控制剂，并将温度冷却至28～33℃；