[发明专利]一种有机修饰磁性膨润土及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910012578.1 申请日: 2019-01-07
公开(公告)号: CN109794222A 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 童张法;张寒冰;汤睿;刘坤;朱颖 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 经国富
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 磁性膨润土 有机修饰 制备方法和应用 十六烷基三甲基溴化铵 化学稳定性 热稳定性能 天然膨润土 有机修饰剂 重复利用率 表面修饰 磁性纳米 结构稳定 孔径增大 强还原剂 强氧化剂 酸性大红 外加磁场 吸附效果 刚果红 共沉淀 孔容 制备 微波 并用 回收
【权利要求书】:

1.一种有机修饰磁性膨润土,其特征在于,该有机修饰磁性膨润土为以天然膨润土为负载基体,负载磁性纳米Fe3O4颗粒,并用有机修饰剂十六烷基三甲基溴化铵进行表面修饰的一种三元复合材料,其结构如图1所示;图1中夹层状物表示天然膨润土,方框内物质为单粒磁性Fe3O4结构单元,单粒磁性Fe3O4结构单元如图2所示。

2.根据权利要求1所述的有机修饰磁性膨润土,其特征在于,所述有机修饰磁性膨润土的层间距为1.30-1.67nm,孔径为6.09-6.98nm,孔容为0.36-0.47cm3·g–1,在300-700℃可保持较好的热稳定性;饱和磁化强度值在19.63-31.12emu·g-1,在外加磁场作用下5-10s可实现固液分离,在强酸、强碱中微溶。

3.一种如权利要求1或2所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,该方法为:采用微波共沉淀法制备得到磁性纳米Fe3O4颗粒后将其负载到天然膨润土上,得到磁性膨润土,用十六烷基三甲基溴化铵作为有机修饰剂对磁性膨润土进行表面修饰,即可得到有机修饰磁性膨润土。

4.根据权利要求3所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

(1)Fe3O4磁流体的制备:将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解完全后,先微波预热,然后加入氨水,再进行微波加热反应,然后陈化搅拌,得到Fe3O4磁流体;

(2)混合分散液的制备:将十六烷基三甲基溴化铵和天然膨润土溶于水中,超声分散,得到混合分散液;

(3)有机修饰磁性膨润土的制备:将混合分散液加入Fe3O4磁流体中,得到悬浮液,然后进行微波加热反应,反应结束后冷却至室温,然后洗涤至悬浮液的pH为7-8,再真空干燥,即得有机修饰磁性膨润土。

5.根据权利要求4所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述十六烷基三甲基溴化铵和天然膨润土的质量比为1:1-1:2。

6.根据权利要求4所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的物质的量之比为1.6:1-2:1。

7.根据权利要求4所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4磁流体中Fe3O4的质量为十六烷基三甲基溴化铵和天然膨润土的质量和的5-20%。

8.根据权利要求4所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述微波反应时配合搅拌,搅拌速率为300-450rpm·min-1;所述步骤(1)中,微波反应条件为:微波预热阶段3-5min,微波加热阶段30-40min,微波参数为:60℃,600W,混合相(0);所述步骤(3)中,微波反应条件为:微波加热反应2-4h,微波参数为:60℃,600W,混合相(0)。

9.根据权利要求4所述的有机修饰磁性膨润土的制备方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为60℃,时间为8-12h。

10.一种如权利要求1或2所述的有机修饰磁性膨润土的应用,其特征在于,所述有机修饰磁性膨润土应用于对刚果红和酸性大红的吸附去除。

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