[发明专利]一种高结晶SiC纤维的制备方法有效
申请号: | 201910013023.9 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109650895B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 王小宙;王浩;王军;简科;邵长伟 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/571 | 分类号: | C04B35/571;C04B35/622;D01F9/10 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 sic 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚碳硅烷纤维在含硼气体、含氧气体和氦气的混合气氛下进行电子束辐照交联得到不熔化纤维;所述聚碳硅烷的软化点为160~300℃,直径为10~30μm;所述含硼气体与所述聚碳硅烷纤维的质量比为(1~10):100;所述含氧气体与所述聚碳硅烷纤维的质量比为(5~20):100;所述含硼气体、含氧气体和氦气的质量比为(1~10):(5~20):(40~200);所述电子束辐照的条件为:剂量率10~103Gy/s,总剂量0.5~5 MGy ;
S2:将步骤S1制得的不熔化纤维在惰性气氛中高温烧成,制得高结晶的SiC纤维。
2.如权利要求1所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述含硼气体为B2H6、B3N3H6中的至少一种;所述含氧气体为空气、O2和O3中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述惰性气氛指氦气或氩气。
4.如权利要求3所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述高温烧成包括:
S21:将步骤S1制得的不熔化纤维加热至1000~1500℃;
S22:在温度达到1000~1500℃后,继续加热至1600~2000℃,并在1600~2000℃保温。
5.如权利要求4所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中,所述加热的速率为0.5~5℃/min。
6.如权利要求4所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S22中,所述加热的速率为5~20℃/min;所述保温的时间为0.1~5h。
7.如权利要求1~6中任一项所述的一种高结晶SiC纤维的制备方法,其特征在于,采用所述方法制备得到的高结晶SiC纤维的氧含量为0.18~0.38wt%,碳硅原子比为1.01~1.10:1,强度为2.51~3.16GPa,模量为352~417GPa,纤维中SiC晶粒尺寸为30.5~50.4nm。
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