[发明专利]石墨烯复合材料、制备方法及其应用

说明书

本发明实施例公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：将六水合硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵溶液室温下混合搅拌，边搅拌边滴加二甲基咪唑水溶液，将氮掺杂石墨烯分散液滴入上述溶液中，进行水热反应，即得负载ZIF‑8的氮掺杂石墨烯复合材料。本发明的实施例通过将ZIF‑8通过水热负载于氮掺杂石墨烯上，合成ZIF‑8/氮掺杂石墨烯复合材料。通过ZIF‑8与氮掺杂石墨烯之间的相互影响，从而避免了ZIF‑8/氮掺杂石墨烯复合材料的团聚，提高了ZIF‑8/氮掺杂石墨烯复合材料的吸附容量，从而提高了ZIF‑8/氮掺杂石墨烯复合材料的萃取性能。

技术领域

本发明实施例涉及石墨烯材料领域，特别涉及一种石墨烯复合材料、制备方法及其应用。

背景技术

环境内分泌干扰物(Endocrine disrupting chemicals,EDCs)，又称环境激素。人工合成的化学环境激素如持久性的有机氯化物农药、类固醇、洗涤剂、增塑剂等广泛存在于生产生活中。这些激素通过废污水或垃圾等渗透到土壤与水源中，并进入有机体内，干扰生物与人体内激素的合成与代谢，从而影响生殖、神经、免疫系统的功能，甚至致癌，这直接影响到人类的繁衍生存和发展。因此，对土壤与水源中EDCs的监测逐渐成为人们关注的焦点。尽管EDCs广泛存在于环境中，但通常含量低(常以μgL^－1或ngL^－1计)，难以直接利用仪器检测，或受到复杂基质干扰难以判断与准确定量。因而急需发展选择性好和灵敏度高的EDCs残留分离/富集和分析方法，从而提供更加可靠有效的监测数据。

目前用于分离与富集环境中的EDCs的方法有很多种，具体包括固相萃取法、固相微萃取法、液液萃取法、液液微萃取法、浊点萃取法等一些方法。而固相萃取法较为成熟，具有操作简单、成本低等优点。石墨烯具有良好的吸附性、热稳定性、化学稳定性及高比表面积，经常被用于固相萃取剂中，以实现不同基质样品中金属离子、农药、药物、生物样品等待测物的分离和富集。但常用的制备石墨烯的Hummers法制备的石墨烯，其厚度、尺寸、形状不易控制，片状结构易发生不可逆团聚，这会阻碍分析物的有效吸附和脱附，降低待测分析物的选择性等问题，从而限制其在分离富集中的研究和应用。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种石墨烯复合材料、制备方法及其应用，避免石墨烯复合材料的团聚，提高了石墨烯复合材料的吸附容量，从而提高了石墨烯复合材料的萃取性能。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将六水合硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵溶液室温下混合搅拌，边搅拌边滴加二甲基咪唑水溶液，将氮掺杂石墨烯分散液滴入上述溶液中，进行水热反应，即得负载ZIF-8的氮掺杂石墨烯复合材料。

本发明的实施例还提供了一种由上述石墨烯复合材料的制备方法制备得到的石墨烯复合材料。

本发明的实施例还提供了上述石墨烯复合材料在固相萃取环境干扰激素上的应用。

本发明实施例相对于现有技术而言，本发明实施例将ZIF-8通过水热负载于氮掺杂石墨烯上，合成ZIF-8/氮掺杂石墨烯复合材料。通过ZIF-8与氮掺杂石墨烯之间的相互影响，即：

(1)氮掺杂石墨烯可以提高ZIF-8的孔隙率、选择性和吸附容量；

(2)氮掺杂石墨烯边缘的含氧官能团对ZIF-8/氮掺杂石墨烯复合材料合成起着结构导向剂的作用；

(3)氮掺杂石墨烯作为支撑骨架可以提高ZIF-8的稳定性；

(4)ZIF-8材料可以嵌入氮掺杂石墨烯中，有效的避免氮掺杂石墨烯的团聚。

从而避免了ZIF-8/氮掺杂石墨烯复合材料的团聚，提高了ZIF-8/氮掺杂石墨烯复合材料的吸附容量，从而提高了ZIF-8/氮掺杂石墨烯复合材料的萃取性能。