[发明专利]一种固液混合喷雾法制备电子级钛酸锶的方法

说明书

本发明制备了一种分散性良好的电子级钛酸锶，主要包括如下步骤：（1）氢氧化锶与分散剂溶解；（2）固液混合；（3）喷雾干燥；（4）煅烧。通过固液混合喷雾法制备的钛酸锶成本低且分散性好，满足电子级钛酸锶需求。

技术领域

本发明属于电子材料领域，涉及一种固液混合喷雾法制备电子级钛酸锶的方法。

背景技术

钛酸锶是一种无机化合物，分子式为SrTiO3，钛酸锶具有典型的钙钛矿结构，介电常数高达230，介质损耗低，热稳定性好，是电子陶瓷主要原材料之一。除此而外，钛酸锶在光催化降解有机物和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。

目前钛酸锶的主要制备方法为固相法，草酸法，水热法等。

固相法是目前工业上应用最多的钛酸锶合成工艺，它以电子级碳酸锶和二氧化钛为原料，混合研磨，干燥后高温煅烧制成，相对草酸法与水热法成本稍低。但电子级碳酸锶和二氧化钛价格较高，直接决定了固相法钛酸锶成本。电子级碳酸锶合成采用氢氧化锶为原料，二氧化碳为碳源，液相沉淀合成，水洗干燥而成。

发明内容

本发明的目的在于通过固液混合喷雾法制备电子级钛酸锶，且主要原材料为合成碳酸锶所用的氢氧化锶，以降低固相法合成钛酸锶的成本。

一种固液混合喷雾法制备电子级钛酸锶的方法，其步骤如下：

（1）氢氧化锶与分散剂溶解：在搅拌状态下，将氢氧化锶、分散剂加到纯水中，升温溶解制得氢氧化锶分散液；

（2）固液混合：将二氧化钛加到步骤（1）的氢氧化锶分散液中，循环砂磨40~60min，使D90≤1.5um；

（3）喷雾：采用250~320℃喷雾干燥；

（4）煅烧：控制温度在1000~1080℃，升温速率3℃/min，保温2.5~3.5小时，即得。

优选的，所述步骤（1）中氢氧化锶分散液最终温度为90~100℃。

优选的，所使用得分散剂为HEC或PEG600其中一种，其中分散剂与与二氧化钛的比例为3‰~8‰。

优选的，所述步骤（2）中氢氧化锶与二氧化钛的Sr/Ti为0.998~1.002，二氧化钛与纯水质量比为0.25~0.5。

本发明的优点是：（1）直接使用固相法合成碳酸锶所需基础原材料氢氧化锶，降低了固相法钛酸锶合成成本；（2）添加分散剂，确保固液混合砂磨过程分散均匀；（3）相对于草酸法，水热法等，该方法Sr/Ti可根据需要调节；（4）采用喷雾干燥，防止氢氧化锶严重偏析，造成烧结分散不均。

具体实施方式

为使本发明的目的和优点清晰易懂，下面结合具体实施方式进行详细的说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例除Sr/Ti为摩尔比外其它比例均采用质量比；

实施例1~9

将5g PEG600，1.522 kg氢氧化锶（无水）加到4kg水中，加热到90℃溶解。而后称取1kg 二氧化钛（Sr/Ti=1，二氧化钛与水比为0.25）加到上述溶液中，搅拌均匀后通过砂磨机循环磨40分钟，D90≤1.5um后250℃喷雾干燥，1000~ 1080℃进行煅烧，保温2.5~3.5小时。测试结果如下：

实施例10~15

在实施例1~9的方法下，进行了不同分散剂实验。Sr/Ti=0.998，二氧化钛与水比为0.4，水4kg，溶解温度95℃，搅拌砂磨50分钟，D90≤1.5um后320℃喷雾干燥，煅烧温度1050℃，保温3小时。测试结果如下：

实施例16

将10g HEC，3.044kg氢氧化锶（无水）加到4kg水中，加热到100℃溶解。而后将2kg二氧化钛（Sr/Ti=1.002，二氧化钛与水比为0.5）加到上述溶液中，搅拌均匀后通过砂磨机循环磨60分钟，D90≤1.5um后290℃喷雾干燥，1050℃进行煅烧，保温3小时。测试电镜粒度780nm，比表面2.04 m2/g。