[发明专利]一种多齿配体三联吡啶双乙酸及其制备方法

权利要求书

1.一种多齿配体三联吡啶双乙酸，其特征在于具有如下结构：

分子式C₂₅H₂₀N₄O₄，分子量440。

2.一种权利要求1所述的多齿配体三联吡啶双乙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)、将苯胺、碳酸钾、碘化钾按照1∶1～3∶1～3的摩尔比配成混合物，在氮气保护下搅拌10～30分钟；

缓慢的将溴乙酸乙酯的乙腈溶液滴加到上述混合物中，其中溴乙酸乙酯与乙腈的体积比为1∶3～5，滴加的量按苯胺与溴乙酸乙酯的摩尔比为1∶2～3.5计量；

在90～120℃下搅拌6～12小时，反应结束后蒸除溶剂，将余渣溶解在二氯甲烷中，并用水洗涤，取下层有机层用无水硫酸钠干燥；过滤后浓缩，然后用中性氧化铝色谱柱提纯，收集淡黄色产物得到p-N，N-二酯基苯胺；

(2)、将p-N，N-二酯基苯胺、三氯氧磷、N，N-二甲基甲酰胺按质量比为1∶1.0～1.2∶1.0～1.5的比例混合后，在-10～10℃条件下搅拌0.5～1小时后升温至80～100℃，反应3～8小时；

冷却至室温，调节pH＝7～9；

然后用二氯甲烷萃取，有机层水洗后用无水硫酸钠干燥；过滤后浓缩，然后用中性氧化铝色谱柱提纯，收集淡黄色产物得到p-N，N-二酯基苯甲醛；

(3)、将p-N，N-二酯基苯甲醛、2-乙酰基吡啶溶解于乙醇中，再加入氢氧化钠水溶液进行混和；

其中p-N，N-二酯基苯甲醛、2-乙酰基吡啶、NaOH水溶液、乙醇的质量比为1∶1.0～1.5∶1.0～1.3∶4.0～7.0，其中氢氧化钠水溶液的浓度为10mol/L；

室温搅拌2～3小时后，-4℃冷冻0.5～2小时，除去上层液体；

室温下，对下层有机物再加入乙醇并搅拌至黑红色油状物全部溶解；

然后再加入NaOH水溶液和氨水，其中加入NaOH水溶液和氨水的量与上述2-乙酰基吡啶用量三者的质量比为1.0～1.5∶10～15∶1.0，其中氢氧化钠的水溶液的浓度为10mol/L，氨水的质量百分比浓度为25％；

在80～120℃条件下反应3～8小时，反应完成后，将混合物倒入冷水中冷却，调节pH至3.5～6.5，得到黄色沉淀，离心分离后的固体用乙醇和无水乙醚的混合溶剂洗涤，其中乙醇和无水乙醚的体积比为1∶10～20；过滤后干燥，得到三联吡啶双乙酸。

3.根据权利要求2所述的多齿配体三联吡啶双乙酸的制备方法，其特征在于：用中性氧化铝色谱柱提纯时使用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯或乙醇的混合液，其中石油醚∶乙酸乙酯或乙醇的体积比为1∶1～1.5。

4.根据权利要求2所述的多齿配体三联吡啶双乙酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中蒸除溶剂的方法采用减压蒸馏法，其压力为-0.09～-0.1MPa。