[发明专利]不锈钢渣湿法微波浸出制备硫酸钙晶须的方法有效
申请号: | 201910014588.9 | 申请日: | 2019-01-08 |
公开(公告)号: | CN109505003B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 薛向欣;于洪浩;李万礼;杨合;程功金 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B29/46;C30B29/62;C01G37/033;H05B6/64 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 刘晓岚 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不锈 钢渣 湿法 微波 浸出 制备 硫酸钙 方法 | ||
1.不锈钢渣湿法微波浸出制备硫酸钙晶须及氧化铬的方法,其特征在于按照以下步骤进行:
步骤1,不锈钢渣微波法酸浸
(1)按固液比不锈钢渣:稀酸溶液=1g:(15-25)ml,将不锈钢渣加入到稀酸溶液,微波加热至60-90℃,浸出30-80min,得到固液混合物,所述稀酸溶液是按照浓盐酸和水按体积比1:(4-19)制成的;
(2)将固液混合物过滤分离,得到滤液A和残渣,所述滤液A为含钙、铬离子的溶液;
步骤2,结晶沉淀制备硫酸钙晶须
(1)取滤液A用水稀释到Ca离子浓度为0.5-4.0mol/L,按照摩尔比SO42-:Ca2+=(1.2-2.0):1比例加入可溶性硫酸盐,将上述混合液搅拌均匀得到混合液C,所述的可溶性硫酸盐为硫酸钠、硫酸铵;
(2)将步骤2(1)的混合液C,按体积比,溶液C体积:乙醇体积=(1-2):(1-4),加入乙醇,调节pH值为1~6,调节温度为20~40℃,搅拌1~3小时,静置结晶后固液分离,得到硫酸钙晶须和滤液B,其中滤液B为含铬离子的溶液,所得到的硫酸钙晶须的长径比≥200;
步骤3,还原沉淀制备Cr2O3
(1)调节滤液B的pH值为0.3~3,加入还原液亚硫酸钠进行还原处理,将滤液中的铬离子还原为Cr3+状态,得到还原液D;
(2)调节还原液D的pH值为5~6,进行沉淀反应,反应20~60min,然后过滤沉淀;得到氢氧化铬沉淀和滤液;
(3)将(2)中沉淀的氢氧化铬用去离子水反复洗涤后,在空气条件下于900~1000℃进行煅烧,煅烧1~3小时,得到产物为Cr2O3。
2.根据权利要求1所述的不锈钢渣湿法浸出制备硫酸钙晶须及氧化铬的方法,其特征在于所述步骤1(2)中,残渣为含有SiO2的酸性氧化物,按质量比,SiO2的酸性氧化物的质量百分比≥60%,残渣可以作为生产陶瓷或玻璃原料。
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