[发明专利]一种高性能水性丙烯酸树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910014968.2 申请日: 2019-01-08
公开(公告)号: CN109796555B 公开(公告)日: 2021-08-06
发明(设计)人: 曾国屏;王刚;张军;戴国太;胡震宇;吴保林 申请(专利权)人: 江西省科学院应用化学研究所
主分类号: C08F220/20 分类号: C08F220/20;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F230/08;C08F212/08;C09D175/04;C08G18/62
代理公司: 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 代理人: 韩晓静
地址: 330013 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 水性 丙烯酸 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能水性丙烯酸树脂的涂膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)原料准备:原料质量份数包括:含羟基不饱和单体25-35份、硬单体20-40份、软单体20-40份、不饱和羧酸8-15份、引发剂3-5份、有机硅改性剂0.5-2份、链转移剂0.5-1.5份、溶剂60-90份;其中,所述含羟基不饱和单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或两种;所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或多种;所述软单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正辛酯中的一种或多种;所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或两种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰的一种或多种;所述有机硅改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、KH-560中的一种或多种;所述链转移剂为1-十二硫醇;所述溶剂为正丁醇、异丙醇中的一种或多种;

(2)丙烯酸酯预聚体的制备:准确称量原料,取所有单体、链转移剂、有机硅改性剂,以及引发剂质量的60%,搅拌 40分钟彻底溶解,得到混合液体;准确称取溶剂60-90份加入反应容器中,缓慢升温至溶剂回流温度,控制在 89℃,回流两分钟;将混合液体缓慢连续滴加到反应容器中,注意控制搅拌速率,不飞溅,保持反应温度在溶剂回流温度附近,2.5h滴完;滴加完毕后继续保温反应2.5小时,每50分钟补加 20%的引发剂,引发剂用2份乙酸乙酯溶解,15min滴加完毕;待反应完成后,收集反应产物;

(3)水性丙烯酸树脂的制备:取上述反应产物100份于反应容器中,搅拌,缓慢升温至40℃,利用恒压滴液漏斗缓慢滴加 80份蒸馏水到反应容器中,5分钟内滴完;待蒸馏水滴完后,取 5份中和剂加入到反应容器中,调节pH 值维持在 7-8,继续升温搅拌,准备减压蒸馏;看到有溶剂不断从冷凝管中流出时停止升温,待至无明显溶剂流出时结束该过程;收集水性丙烯酸树脂;所述中和剂为浓氨水、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的一种或多种;

(4)高性能水性丙烯酸树脂的涂膜制备:在获得水性丙烯酸涂料后,加入固化剂,所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-已二异氰酸酯或改性的1,6-已二异氰酸酯;固化剂加入方法如下:以水性丙烯酸涂料为甲组分,固化剂为乙组分,甲、乙双组分以摩尔当量异氰酸酯基/高性能丙烯酸树脂羟基=1.1~1.3为依据计算水性丙烯酸涂料与水性异氰酸酯固化剂的配合比例,配合搅拌均匀;

所述的水性丙烯酸涂料的制备工艺如下:取步骤(3)制备得到的水性丙烯酸树脂75-85份加入搅拌缸中,800r/min搅拌;将成膜助剂2-5份、去离子水1份加入搅拌缸,1200r/min搅拌5-15min;加入助剂,消泡剂0.05-0.3份,润湿剂0.1-0.5份,流平剂0.05-0.5份,搅拌5-15min;加入消泡剂0.1-0.2份,搅拌速度调节至600r/min,加入增稠剂0-0.5份,去离子水为余下部分,调节至合适黏度;总计100份;出料,静置,过滤,包装,即得水性丙烯酸涂料。

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