[发明专利]一种基于光电化学传感器检测有机磷农残的方法在审
申请号: | 201910015600.8 | 申请日: | 2019-01-08 |
公开(公告)号: | CN109799277A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 吴莹莹 | 申请(专利权)人: | 武汉中科志康生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖高新区高*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机磷水解酶 有机磷农药 制备 光电化学传感器 检测 光电传感器 复合材料 有机磷 空穴 光电复合材料 氧化还原反应 碲化镉量子点 电化学活性 水溶性氨基 玻碳电极 电极表面 高灵敏度 高选择性 光电化学 光照条件 经济实用 农残检测 碲化镉 构建 固载 修饰 羧基 催化 | ||
1.制备一种水溶性氨基碲化镉/羧基碲化镉量子点(CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs)复合材料,其特征在于,其方法包括以下步骤:
A、水溶性羧基碲化镉量子点(CdTe-COOH QDs)溶液的制备
在氮气保护下,向250 mL三颈圆底烧瓶中依次加入0.7mmol CdCl2,1 mmol 3-巯基丙酸和100 mL二次蒸馏水,磁力搅拌混合均匀,得混合溶液;用1.0 mol•L-1 NaOH溶液调节所述混合溶液的pH值到11.5;再向上述混合溶液边搅拌边加入120 mg NaBH4,反应1h;然后加入0.07 mmol Na2TeO3,N2保护下反应6 h;将反应所得溶液冷却至室温,用5kD的超滤管离心(以对量子点溶液进行浓缩和纯化),得到水溶性CdTe-COOH 量子点溶液,4℃保存备用;
B、水溶性氨基碲化镉量子点(CdTe-NH2 QDs)溶液的制备
在氮气保护下,向250 mL三颈圆底烧瓶中依次加入100 mL 10 mmol•L-1的CdCl2溶液,3.5 mmol 巯基乙胺,磁力搅拌混合均匀,得混合溶液;加入100 mg NaBH4,反应1h;然后加入0.07 mmol Na2TeO3,N2保护下反应1 h;将反应所得溶液冷却至室温,用5kD的超滤管离心(以对量子点溶液进行浓缩和纯化),得到水溶性CdTe-NH2量子点溶液,4℃保存备用;
C、CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料的制备
向0.1mL步骤A制备的CdTe-COOH量子点溶液中加入0.1mL含有10mg•mL-11-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和20mg•mL-1N-羟基琥珀酰亚胺的溶液,混合均匀,37℃下静置1h,得溶液I;将所述溶液I和0.6mL步骤B制备的溶液混合均匀,37℃下静置20h,得溶液II;对所述溶液II离心洗涤3次后,再用二次蒸馏水稀释至2mL,得CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料。
2.制备一种基于CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料修饰L型玻碳电极的有机磷水解酶光电传感器,其特征在于,其方法包括以下步骤:
(1)玻碳电极预处理:L型的裸玻碳电极(直径3mm),用0.3μm三氧化二氯悬浊液抛光,二次蒸馏水冲洗干净,然后依次在HNO3、乙醇、二次蒸馏水中超声清洗,晾干备用;
(2)将玻碳电极在0.5wt%的聚(二烯丙基二甲基氯化铵)(PDDA)溶液中浸泡10min,用二次蒸馏水冲洗电极,接着取5μL 权利要求1制备的CdTe-NH2/CdTe-COOH复合材料,滴涂至电极表面,室温晾干,用二次蒸馏水冲洗电极,得CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极;
(3)取5μL 195U•mL-1的有机磷水解酶(OPH),滴涂至步骤(2)制得的CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极表面,室温下晾干,用0.01mol•L-1磷酸缓冲溶液(PBS)(pH=7.0)洗净未固定的有机磷水解酶,得OPH/CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极,即为有机磷水解酶光电传感器。
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