[发明专利]一种多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备亮氨酸凝胶因子：在甲苯溶剂中加入亮氨酸、十六醇和对甲苯磺酸一水合物，经酯化反应后得到油状物；油状物先溶解后调pH值，得到亮氨酸十六醇酯；亮氨酸十六醇酯溶于无水乙醇后加入葡萄糖酸内酯，经回流反应后将残余物溶于热的1,4二氧六环，趁热过滤，再经重结晶即得亮氨酸凝胶因子；⑵制备多孔聚酰亚胺智能润滑材料：将聚酰亚胺粉末过筛后，经冷压、常压下定模、烧结、切块，即制得块状多孔聚酰亚胺材料；在润滑油中加入亮氨酸凝胶因子，经加热充分溶解后将块状多孔聚酰亚胺材料浸入，经室温冷却，即得多孔聚酰亚胺智能润滑材料。本发明可有效提高含油保持率。

技术领域

本发明涉及智能润滑技术领域，尤其涉及一种多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法。

背景技术

随着高精尖加工战略的需求增长，高档精密数控机床用机械传动部件对润滑材料的耐久性有了越来越高的要求，然而传统多孔聚酰亚胺复合材料的智能润滑性能，受限于含油量和含油保持率的杠杆效应，无法同时保持高的含油量和含油保持率，这将大大降低智能润滑材料的耐久性能。因此在智能润滑领域，如何制备一种兼顾高含油量和高含油保持率的耐久性智能润滑材料成为研究热点。

专利CN106751718A公开了一种封闭式微胶囊智能润滑复合材料，该方法实现了润滑粒子的智能释放和含油量的可调控性，但由于该方法制备的润滑粒子是封闭的，必须通过磨损释放，导致材料的耐久性下降。[JournaL of AppLied PoLymer Science， 2017，134(29)]通过氨基硅油接枝改性多孔聚酰亚胺材料的内部孔道，增加了孔道内部的吸附力，进而提高含油保持率。然而大分子量的氨基硅油接枝到孔道内壁，一定程度上缩小了孔径，使含油量降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提高含油保持率的多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴制备亮氨酸凝胶因子：

在甲苯溶剂中加入亮氨酸、十六醇和对甲苯磺酸一水合物，经酯化反应后旋转蒸发除掉所述甲苯溶剂，得到油状物；所述油状物先溶解于氯仿中，然后滴加饱和的碳酸氢钠溶液调节水相pH值为中性，收集氯仿相并旋转蒸发得到亮氨酸十六醇酯；所述亮氨酸十六醇酯溶于无水乙醇后加入葡萄糖酸内酯，经回流反应后旋转蒸发出乙醇溶剂，将残余物溶于热的1,4二氧六环，趁热过滤，再经乙腈重结晶即得亮氨酸凝胶因子；所述亮氨酸、所述十六醇、所述对甲苯磺酸一水合物、所述葡萄糖酸内酯的摩尔比为1：1~1.2：1.2~1.5：1.2~1.5；

⑵制备多孔聚酰亚胺智能润滑材料：

将聚酰亚胺粉末过32 um目筛后，经冷压、常压下定模、烧结、切块，即制得块状多孔聚酰亚胺材料；在润滑油中加入1.0~5.0 wt.%的所述亮氨酸凝胶因子，经加热充分溶解后将所述块状多孔聚酰亚胺材料浸入，于80~100℃真空条件下保持12~24h，经室温冷却，即得多孔聚酰亚胺智能润滑材料。

所述步骤⑴中的酯化反应是指温度为120~150℃，时间为18~24h。

所述步骤⑴中的回流反应是指温度为80~110℃，时间为8~12h。

所述步骤⑵中的冷压条件是指压力为10~12 MPa，时间为30~40 min。

所述步骤⑵中的烧结条件是指温度为350~360℃，时间为10~30 min。

所述步骤⑵中的块状多孔聚酰亚胺材料呈8 cm×8 cm×8cm的立方体。

所述步骤⑵中的加热溶解温度为70~90℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：