[发明专利]一种N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910015971.6 | 申请日: | 2019-01-03 |
公开(公告)号: | CN109734824B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 彭树华;江波;何建平;薛晴岚;邓明宇;李奥琪;王军民;童士斌 | 申请(专利权)人: | 昆山京昆油田化学科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 215300 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 琥珀 酰基壳 聚糖 选择性 氧化 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物,具有式I所示结构:
所述N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖粉和琥珀酸酐在有机溶剂中混合后,进行酰化反应,得到N-琥珀酰基壳聚糖;
(2)将所述步骤(1)得到的N-琥珀酰基壳聚糖、次氯酸钠、溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物在水中混合后,进行选择性氧化反应,得到N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物;所述N-琥珀酰基壳聚糖与次氯酸钠溶液的质量比为1:3~8;所述N-琥珀酰基壳聚糖与溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的质量比为1:0.15~0.17:0.001~0.015。
2.权利要求1所述N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖粉和琥珀酸酐在有机溶剂中混合后,进行酰化反应,得到N-琥珀酰基壳聚糖;
(2)将所述步骤(1)得到的N-琥珀酰基壳聚糖、次氯酸钠、溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物在水中混合后,进行选择性氧化反应,得到N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酰化反应的温度为50~70℃,时间为2~4h。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酰化反应完成后,调节酰化反应产物的pH值至4~6,然后过滤,收集固体;将所述固体溶于水后,调节固体水溶液的pH值至10~12,然后进行沉析处理,收集固体,得到N-琥珀酰基壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述沉析处理采用的试剂为丙酮,所述丙酮与固体水溶液的体积比为3~5:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中N-琥珀酰基壳聚糖与次氯酸钠溶液的质量比为1:3~8;所述N-琥珀酰基壳聚糖与溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的质量比为1:0.15~0.17:0.001~0.015。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述次氯酸钠溶液的有效氯的质量含量为4%~6%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中选择性氧化反应的温度为0~5℃,时间为5~120min。
9.权利要求2、6或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中选择性氧化反应的pH值为10~11。
10.权利要求1所述N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物或者权利要求2~9任一项所述方法制备得到的N-琥珀酰基壳聚糖C-6选择性氧化衍生物作为类透明质酸壳聚糖在化妆品、医药或食品领域中的应用。
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