[发明专利]氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器在审
申请号: | 201910018259.1 | 申请日: | 2019-01-09 |
公开(公告)号: | CN109678154A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 康守国;张小诗;李金来 | 申请(专利权)人: | 新奥石墨烯技术有限公司 |
主分类号: | C01B32/354 | 分类号: | C01B32/354;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/90;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 065001 河北省廊*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔碳材料 氮掺杂 制备 汽化 超级电容器 负极 氮源溶液 密闭容器 电池 孔径调节 计量泵 沸点 加热 介孔 发现 | ||
本发明提供了氮掺杂多孔碳材料及其制备方法,负极、电池和超级电容器。其中,制备氮掺杂多孔碳材料包括:将多孔碳材料置于密闭容器中,并将所述多孔碳材料加热至预定温度;利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液,得到汽化气;在所述预定温度下,使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间,得到氮掺杂多孔碳材料,其中,所述预定温度高于所述氮源溶液的沸点。发明人发现,该方法操作简单、方便,易于实现,成本较低,可以实现多孔碳材料的孔径调节和氮掺杂的同步进行,且获得的氮掺杂多孔碳材料中的氮掺杂量较高,介孔比例较大,比表面积较大。
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体的,涉及氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器。
背景技术
目前,氮掺杂多孔碳材料的制备通常是先进行碳材料的孔径调节再进行氮掺杂处理或是先进行氮掺杂处理再进行碳材料的孔径调节,两种工艺分步进行,要获得孔径分布合理的氮掺杂碳材料生产工艺复杂且成本较高,并且获得的氮掺杂多孔碳材料的性能不佳。
因而,目前的制备氮掺杂多孔碳材料的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种操作简单、方便,易于实现,成本较低或者可以同步实现碳材料的孔径调节和氮掺杂的制备氮掺杂多孔碳材料的方法。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:将多孔碳材料置于密闭容器中,并将所述多孔碳材料加热至预定温度;利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液,得到汽化气;在所述预定温度下,使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间,得到氮掺杂多孔碳材料,其中,所述预定温度高于所述氮源溶液的沸点。发明人发现,该方法操作简单、方便,易于实现,成本较低,可以实现多孔碳材料的孔径调节和氮掺杂的同步进行,且获得的氮掺杂多孔碳材料中的氮掺杂量较高,介孔比例较大,比表面积较大。
根据本发明的实施例,所述多孔碳材料包括煤基活性炭、生物质基活性炭、煤基多孔石墨烯、模板法制备多孔碳以及碳凝胶中的至少一种。由此,多孔碳材料的来源广泛,成本低,上述多孔碳材料活性较为合适,且其与汽化气反应的时间较为合适,有利于更方便和精确地调节孔径。
根据本发明的实施例,所述预定温度为600摄氏度~950摄氏度。由此,该预定温度不仅可以使得氮源溶液瞬间汽化,且可以使得含氮汽化气与多孔碳材料充分发生反应,使得氮掺杂多孔碳材料含氮量较高,且调节孔径的效果较佳,使得氮掺杂多孔碳材料的介孔比例和比表面积较大。
根据本发明的实施例,所述氮源溶液包括氨水、尿素水溶液和氯化铵水溶液中的至少一种。由此,氮源溶液的成本低,比较容易被气化,将其掺杂进入多孔碳材料中所需要的时间较为合适,以利于在提高氮掺杂量的同时充分的调节多孔碳材料的孔径,使得最终获得的氮掺杂多孔碳材料的介孔比例和比表面积较大。
根据本发明的实施例,所述氮源溶液的加入量为0.5mL/min~5mL/min。由此,汽化气的流量合适,使得含氮汽化气充分与多孔碳材料发生反应,调节孔径的效果更佳,可以获得介孔比例较大的氮掺杂多孔碳材料,且该氮掺杂多孔碳材料的比表面积大,氮含量高。
根据本发明的实施例,所述氮源溶液的浓度为5wt%~25wt%。由此,氮源溶液比较容易被气化,价格较低,且有利于调节氮掺杂量。
根据本发明的实施例,所述预定时间为20min~180min。由此,含氮汽化气与多孔碳材料之间的反应更充分,调节孔径的效果更佳,氮掺杂多孔碳材料的比表面积更大,氮含量更高。
根据本发明的实施例,所述密闭容器为回转炉或流化床,将所述多孔碳材料置于所述回转炉或流化床的高温区。由此,操作简单、方便,易于实现,密闭效果较佳,可以充分利用回转炉或流化床的热量,有利于节约能源。
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