[发明专利]一种离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及其应用

权利要求书

1.一种离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤1. 配制聚丙烯腈溶液进行静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤2. 在步骤一制得的聚丙烯腈纳米纤维膜上修饰巯基得到巯基功能化的聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3. 通过巯基-烯烃“点击化学”反应在步骤二制得的巯基功能化聚丙烯腈纳米纤维膜上修饰离子液体得到离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜；

其中，

步骤1中，所述聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤1-1. 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量浓度为0.1~0.2 g/mL的聚丙烯腈溶液，并置于喷射容器中，喷口的孔径为0.86~0.4 mm；

步骤1-2. 将提供高压静电场的高压电源电压设定为15~20 kV，调整喷口至铝箔接收屏的距离为10~15 cm，

步骤1-3. 收集1.5~2.5 h后，得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤2中，所述巯基功能化的聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤2-1. 将摩尔比为1∶(10000~30000)∶(10000~30000)的聚丙烯腈纳米纤维膜、末端含有巯基的化合物、碳酸盐置于水中；

步骤2-2. 在反应温度为80~85 ℃加热条件下反应5~8 h，反应过程中避光并氮气保护，反应结束后依次用0.02~0.05 mol/L盐酸溶液和60~70 ℃的热水清洗纳米纤维膜；

步骤2-3. 将上述纳米纤维膜置于45~60 ℃的真空干燥箱进行干燥，得到巯基功能化聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3中，所述离子液体修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤3-1. 将摩尔比为1∶(10~20)：(0.5~2)的巯基功能化的聚丙烯腈纳米纤维膜、末端含有烯烃的离子液体、引发剂置于反应溶剂中；

步骤3-2. 室温条件下用紫外线灯照射3~5 h，反应过程中氮气保护，反应结束后依次用甲醇和水清洗纳米纤维膜；

步骤3-3. 将上述纳米纤维膜置于45~60 ℃的真空干燥箱进行干燥，得到离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3-1中，所述的末端含有烯烃的离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐或1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐中任意一种。

2.根据权利要求1所述的离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤2-1中，所述末端含有巯基的化合物为巯基乙胺盐酸盐；所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中任意一种。

3.根据权利要求1所述的离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤3-1中，所述的反应溶剂为二氯甲烷；所述引发剂为二苯甲酮、苯甲酰甲酸甲酯或1-羟基环己基苯基甲酮中任意一种。

4.一种采用权利要求1所述的方法制备的离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的应用，其特征在于，将离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜用作固相萃取装置的固相萃取吸附剂进行样品前处理；首先对离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜进行活化，然后将初步处理过的样品溶液通过固相萃取装置，复杂基质中的目标物即被离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜吸附，最后通过合适的溶剂将目标物洗脱下来进行检测。

5.根据权利要求4所述的离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的应用，其特征在于，所述的样品包括环境水、血液、尿液、动物组织或植物组织；样品初步处理方法为离心、过滤、研磨、匀浆、超声、溶剂提取、沉淀蛋白或脱脂中的任意一种或几种联用。

6.根据权利要求4所述的离子液体功能化聚丙烯腈纳米纤维膜的应用，其特征在于，所述的活化溶剂为超纯水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、酸或碱水溶液中的一种或几种；所述的洗脱溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、酸或碱水溶液中的一种或几种。