[发明专利]一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将浓度为1 mol/L的硝酸溶液加入到去离子水中搅拌充分，调节pH值为2~4，加入适量的正硅酸四乙酯水溶液，采用磁力搅拌至溶液变为澄清；按照摩尔比 SiO₂：Li₂O：ZrO₂：K₂O：P₂O₅：Al₂O₃=(50~60)：(26~36)：8：3：2：1的比例，依次加入磷酸三乙酯，硝酸锂，五水合硝酸锆，硝酸钾和九水合硝酸铝，确保每加一种物质前磁力搅拌30分钟，最后再磁力搅拌1 h，静置形成透明溶胶；将所得溶胶在60~80 ºC老化10~48 h后，升温至100~180 ºC干燥12~72h；将干凝胶研磨获得凝胶颗粒，然后在马弗炉中400~600 ºC煅烧2~24h，室温冷却后研磨，获得溶胶凝胶法制备的玻璃粉末，标记为SBG；

（2）按摩尔比SiO₂：Li₂O：ZrO₂：K₂O：P₂O₅：Al₂O₃=(50~60)：(26~36)：8：3：2：1的比例称取二氧化硅、碳酸锂、氧化锆、碳酸钾、五氧化二磷、氧化铝，将原料充分混合后放入坩埚，装量高度不超过坩埚总高度的2/3，将载料坩埚放入马弗炉，先在330 ºC保温30 min，在840 ºC保温30 min，然后在1500 ℃保温0.5~3 h，最后在熔融状态下将坩埚中液体迅速倒入常温水中冷淬，获得的玻璃颗粒，在100 ℃烘干3h后机械研磨，获得熔融法制备的玻璃粉末，标记为MBG；

（3）将步骤（1）获得的SBG与步骤（2）所得的MBG玻璃粉末按质量比1：9 ~ 9：1的比例混合，将混合粉末充分研磨后放到100 ℃干燥箱中干燥3 h，之后再次进行研磨过筛，获得粒径小于45 μm的混合玻璃粉末，采用模具压样获得所需形状的块体，最后转移至马弗炉中750~900 ℃煅烧1~24 h，获得二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的正硅酸四乙酯水溶液中，正硅酸四乙酯和水的摩尔比为 1∶4。

3.根据权利要求1所述的一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中凝胶颗粒煅烧的升温速度为2~5 ℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中载料坩埚煅烧的升温速度为2~10 ℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种二硅酸锂复合生物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合粉块体煅烧的升温速度为2~10 ℃/min。