[发明专利]一种气相色谱-质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法

说明书

一种气相色谱‑质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法，属于化学测定方法技术领域，可解决以往检测器在检测复杂背景基质中痕量硝基苯类化合物的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和气相色谱‑质谱联用检测，图谱分析。本发明的技术方案较为简单易于操作，利用气相色谱‑质谱联用仪进行分析，经优化后的检测方法操作简单，所采用的色谱条件使得各中间产物的色谱峰都分离较好，可取得准确的分析效果，灵敏度高，检出限低，无溶剂污染，可快速、高效地测定硝基苯降解过程的中间产物，方便实用，适宜进一步推广应用。

技术领域

本发明属于化学测定方法技术领域，具体涉及一种气相色谱-质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法。

背景技术

国防、印染、医药等工业过程中常常会产生大量含有较高浓度、易挥发且具有生物毒性的硝基苯类化合物废水，其具有较强的致癌致突变性，如果不经处理直接排放，会对人体及环境造成严重的危害，被国内外列为优先控制污染物。该类废水的传统处理方法有物理法、生物法和化学法，现常用高级氧化法处理低浓度硝基苯废水，但对其降解机理及降解途径的检测很少提及，因此需要寻找一种方法来测定硝基苯降解过程的中间产物，来进一步推断其降解途径。

中国专利201710494924.5公开了一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其气相色谱-质谱联用仪测试条件为：以高纯He为载气，流速为1.0 mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式，升温程序为：50℃保持1 min，然后以15℃/min的速度升温至200℃，保持5 min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70 eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu。该方法成本低廉，可快速、高效和准确地测定饮用水中苯酚含量，但对溶液多种中间产物的测定，其样品处理和仪器条件不能达到很好的分离效果。

中国专利201310690796.3公开了一种定量检测大气细粒子中种硝基苯类化合物的方法，其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和色谱-串联质谱定量检测，通过对二级质谱条件参数的优化使该发明能够对目标化合物较已有文献报道的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。

发明内容

本发明针对以往检测器在检测复杂背景基质中痕量硝基苯类化合物的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，提供一种基于气相色谱-质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种气相色谱-质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法，包括如下步骤：

第一步，样品采集：用超重力强化臭氧/过硫酸盐高级氧化法处理含硝基苯废水，降解反应进行30 min后取样300 mL，用15mL乙醇终止反应，并用硫酸调溶液pH至3-4，得到反应液；

第二步，样品萃取：将反应液置于500mL分液漏斗中，加入200mL二氯甲烷萃取，充分摇晃后静置，取下层溶液至取样瓶中，上层水溶液继续用上述方法萃取两次，萃取后将三次萃取的下层溶液混合，用水分滴定仪测出含水量，加入无水硫酸钠脱去残留水分，得到萃取液；

第三步，样品浓缩净化：将得到的萃取液使用旋转蒸发仪进行浓缩，温度30℃，冷却循环系统压力条件为负压，浓缩至2 mL，然用使用0.22 μm有机滤膜过滤，滤液装入样品瓶中用于GC-MS检测，溶剂二氯甲烷回收；