[发明专利]一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法

说明书

本发明公开了一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法，解决传统H酸生产过程中，碱熔采用高压甲醇法，生产出的H酸含Freund酸较多，需要在过滤时用大量水清洗。本发明采用的溶液，按照重量份数，包括以下组分：液碱：10～40份；甲醇：10～40份；氧化剂：0.1～5份。

技术领域

本发明涉及H酸合成领域，具体来说，涉及一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法。

背景技术

H-酸作为一个重要的染料中间体，已有上百年的生产历史。H-酸是染料和合成医药的重要原料。它能较好地溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨等碱性溶液，能在酸和碱性介质中发生偶合反应，广泛应用偶氮染料合成上。H-酸(对应中文：1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)主要用于生产活性染料，酸性染料、直接染料、偶氮性染料、农药和药物等，用于毛纺、棉纺丝织品、化纤产品、纸张和麻纺织物等高档织物的染色，用途十分广泛。H-酸从问世到现在一直畅销不衰。2013年，随着印度将国内重污染企业关停的措施，印度由H-酸出口国成为进口国，以及中国国内对重污染行业的高强度监管，使得整个染料行业H-酸供应不足，染整行业受到波及。各大企业纷纷开展H酸项目，导致H酸产能过剩。在激烈的竞争下，提高H酸的收率和产品质量无疑是减少污染、提高效益的最有效办法。

传统H酸生产过程中，碱熔采用高压甲醇法，生产出的H酸含Freund酸(对应中文：1-氨基萘-3，6-二磺酸)较多，需要在过滤时用大量水清洗，方能合格。

发明内容

本发明实施例提供一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法，解决传统H酸生产过程中，碱熔采用高压甲醇法，生产出的H酸含Freund酸较多，需要在过滤时用大量水清洗的问题。

为了实现以上目标，本发明实施例采用以下技术方案：

一方面，本发明实施例提供一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液，所述溶液按照重量份数，包括以下组分：

液碱：10～40份；

甲醇：10～40份；

氧化剂：0.1～5份。

作为优选例，所述液碱的质量浓度为50～90％。

作为优选例，所述甲醇的质量浓度为80～100％。

作为优选例，所述氧化剂的质量浓度为10～80％。

作为优选例，所述氧化剂为具有氧化性质的氯酸盐、硝酸盐以及金属氧化物中的一种或任意组合。

作为优选例，所述液碱为氢氧化钠。

另一方面，本发明实施例提供一种T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的方法，所述方法包括：

将液碱、氧化剂加入碱熔釜中，并升温至120～180℃；加入甲醇，加入浓缩T酸，升温至160～200℃，保持2～6小时，得到碱熔物；

按照重量份数，所述液碱：10～40份；甲醇：10～40份；氧化剂：0.1～5份；浓缩T酸：10～60份。

作为优选例，所述液碱的质量浓度为50～90％，甲醇的质量浓度为80～100％，氧化剂的质量浓度为10～80％。

作为优选例，所述浓缩T酸的质量浓度为40～70％。

与现有技术相比，本发明实施例的T酸(对应中文：1-氨基萘-3，6，9-三磺酸)碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法，生成Freund酸较少，提高了成品质量。现有的H酸工业上进行T酸碱熔反应时，生成较多Freund酸，从而影响收率和最终成品质量的问题。本发明实施例的T酸碱熔反应中降低Freund酸生成的溶液及方法，可以使得T酸碱熔时Ferund酸归一含量从7％左右降低至1.5％左右。