[发明专利]一种高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法在审

专利信息
申请号: 201910019782.6 申请日: 2019-01-09
公开(公告)号: CN109704998A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 邱荣;屠国锋;袁东波 申请(专利权)人: 江苏吉华化工有限公司
主分类号: C07C303/06 分类号: C07C303/06;C07C309/35
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 许峰
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 磺化反应器 送入 磺酸 收率 发烟硫酸 硫酸溶液 反应器 磺化 转位 制备 熔化 连续化生产 萘磺酸 泵送 成液 精萘 稀释 液萘 升高 生产
【权利要求书】:

1.一种高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述方法包括:

步骤10)将精萘熔化成液萘,将第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反应器中,生成α-萘磺酸;

步骤20)将物料从第一磺化反应器连续送入转位反应器中,并升温,使得α-萘磺酸转位为β-萘磺酸;

步骤30)将物料从转位反应器连续送入第二磺化反应器中,并同时加入第二硫酸溶液稀释,降低温度,并同时加入第一发烟硫酸溶液;

步骤40)将物料从第二磺化反应器送入第一三磺化反应器,并升温;

步骤50)将物料从第一三磺化反应器送入第二三磺化反应器中中,并同时加入第二发烟硫酸溶液,升高温度,得到1,3,6-萘三磺酸。

2.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤10)中,在第一磺化反应器中,反应温度为70~100℃,反应时间2~10h。

3.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤20)中,在转位反应器中,温度升至120~170℃。

4.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤30)中,在第二磺化反应器中,降低温度至30~80℃。

5.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤40)中,升温至120~170℃,反应2~10h。

6.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤50)中,升高温度至120~180℃,反应2~10h。

7.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述精萘的质量浓度为90~99.8%,第一硫酸溶液的质量浓度为100%,第二硫酸溶液的质量浓度为100%,第一发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65%,第二发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65%。

8.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,按照质量份数,所述精萘为12~20份,第一硫酸溶液为15~25份,第二硫酸溶液为15~25份,第一发烟硫酸溶液为35~45份,第二发烟硫酸溶液为4.5~5.5份。

9.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述精萘与第一发烟硫酸溶液和第二发烟硫酸溶液中的三氧化硫之和的摩尔比为1:3。

10.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1,3,6-萘三磺酸的方法,其特征在于,所述步骤10)中,添加液萘的过程中,液萘的加入速度快于配比加入速度。

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