[发明专利]糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法

说明书

本发明公开了糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法，包括步骤：经预处理的糠醛水解液经泵送入脱轻塔，塔顶采出丙酮及甲醇，上述组分分别进入丙酮产品塔与甲醇产品塔，丙酮产品塔以水为萃取剂，分别可得丙酮与甲醇产品。在脱轻塔釜采出稀醛溶液，经泵送入共沸初馏塔中，塔顶得到糠醛‑水共沸物，共沸物进入分相器中冷凝、分相，其中水相回流初馏塔，醛相进入脱水塔，除去残留的水及酸。脱水塔顶得到的含酸残留物与初馏塔塔釜液经泵送入醋酸产品塔，该塔顶采出废水，侧线采出醋酸产品，塔釜液与脱轻塔釜液混合后进入糠醛精制塔。在醛精制塔的塔顶得到糠醛产品，塔底采出重杂质。本方法具有产品纯度高、产品种类多、收率高、污染小等特点。

技术领域

本发明涉及糠醛水解液的分离及提纯方法，特别是涉及一种以糠醛为主要产品，丙酮、甲醇、醋酸为次要产品的连续精馏精制的新方法。

背景技术

糠醛又名呋喃甲醛，是一种重要的有机化工原料及生产溶剂。其应用十分广泛，主要用途是作为糠醇的生产原料，其次是作为石油化工中润滑油的添加剂，再者可作为橡胶、染料的反应物或直接应用于食品，药品、农药等领域。因此对于糠醛的需求一直在不断地增加。糠醛作为迄今为止无法采用化工原料合成而只能由玉米芯、甘蔗渣和麦秆等植物纤维素水解生产的化学品，其在下游的分离与提纯方面存在诸多的限制。首先，水解产生的产物种类繁杂且含量较低，随着环保压力的日益增大，三废排放的要求日益严格，原先粗放式的生产方式已不合时宜，对于各个副产物必须进行精细化处理。再者，受限于生产工艺的效率，生产所得糠醛的含量较低，糠醛精制的单位能耗较高。最后，由水解工艺产生的化合物种类可以看到，该混合物中存在多种近共沸体系，如：丙酮-甲醇；甲酸-水，糠醛-水等，这也增加了精制过程的复杂性。

目前，工业化的糠醛精制方法有两种：一种是广泛应用的精馏工艺；另一中是应用范围稍窄的萃取法。萃取法由于其选择性不高，生产能力小等特点，一直得不到广泛的应用。广泛应用的精馏工艺大致包括以下五个流程：水解液中糠醛的富集与提浓；低沸组分的回收与精制；醋酸的回收与利用；粗醛溶液的脱水以及轻杂质的脱除；糠醛的精制以及甲基糠醛的回收。上述流程的实现依赖于脱轻塔、共沸初馏塔、丙酮-甲醇萃取精馏塔、醋酸产品塔、醛精制塔等蒸馏塔设备的合理应用。不过，到目前为止，尽管糠醛精制过程的完整工艺路线早已提出，但多数流程只重点考察关键组分糠醛的精制，而对于系统中副产的丙酮、甲醇、甲酸以及醋酸却未做进一步研究。工艺流程也全部围绕糠醛而设计，这对于真实的糠醛精制工艺显然是不合理的。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺陷，提供一种降低了能耗、提高了糠醛的收率、减轻了设备的腐蚀，降低了成本的糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明的糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法，包括以下步骤:

(1)将糠醛水解液经预热至35-40℃后从脱轻塔上部进入脱轻塔，从脱轻塔塔顶采出沸点较低的丙酮及甲醇，塔釜液为糠醛的稀溶液，所述脱轻塔的板数为25-30块，进料板为从上到下第5-10，回流比为8-13；脱轻塔为常压操作，塔顶操作压力为100-105kPa，塔釜压力为105-110kPa；此时塔顶温度控制在55-60℃，塔釜温度保持在100-105℃；

所述的糠醛水解液组成：糠醛的质量分数为16.5％、甲醇与丙酮为5％、醋酸8％、甲酸0.5％、水64％，其余为以5-甲基糠醛为主的重杂质；