[发明专利]一种单组份硅橡胶用硅烷化炔基抑制剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种单组份硅橡胶用硅烷化炔基抑制剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将异氰酸酯基硅烷溶于溶剂中，搅拌，制得异氰酸酯基硅烷溶液；(2)再取炔基化合物滴加到步骤(1)中的异氰酸酯基硅烷溶液中，搅拌混合，得到混合溶液；(3)最后，往步骤(2)配成的混合溶液中加入催化剂，反应，减压蒸馏后，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明制备的硅烷化炔基抑制剂和硅橡胶具有较好的相容性并且挥发性很低、不会凝固，具有很好的抑制效果，可以作为抑制剂用于制备单组份硅橡胶等。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种单组份硅橡胶用硅烷化炔基抑制剂的制备方法。

背景技术

加成型硅橡胶具有收缩率小、电气性能优异、化学稳定性好，耐热性能优良且硫化过程中不产生任何副产物等优点，广泛应用于航空航天、汽车、电子通讯、医疗卫生、石油化工、机械制造等国民经济的各个领域。

由于加成型硅橡胶催化剂的催化活性较高，目前加成型硅橡胶主要为双组分加成型硅橡胶。使用时需将两种组份混合均匀，不仅使用不方便，并且混合后保存时间较短，容易造成浪费等问题。单组份硅橡胶具有便于储存、运输和使用方便等优点，是目前加成型硅橡胶的发展趋势之一。

发展单组份硅橡胶的关键在于解决其室温下储存的稳定性。因此需要加入抑制剂和催化剂配位，使催化剂在室温下不能催化加成反应，只有加热到一定温度时胶料才可以硫化。常用的抑制剂难以满足单组份硅橡胶的要求，如甲基丁炔醇具有沸点较低、挥发性较高和有机硅体系相容性差的缺点，乙炔基环己醇凝固点低(乙炔基环己醇的熔点为30～33℃)，在室温下易凝固析出，影响胶料储存稳定性。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种单组份硅橡胶用硅烷化炔基抑制剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种单组份硅橡胶用硅烷化炔基抑制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将异氰酸酯基硅烷溶于溶剂中，搅拌，制得异氰酸酯基硅烷溶液；

(2)再取炔基化合物滴加到步骤(1)中的异氰酸酯基硅烷溶液中，搅拌混合，得到混合溶液；

(3)最后，往步骤(2)配成的混合溶液中加入催化剂，反应，减压蒸馏后，即得到目的产物。

进一步的，步骤(1)中，所述的异氰酸酯基硅烷的化学通式为：

其中，R₁、R₂和R₃分别独立的为-CH₃、-OCH₃或-OCH₂CH₃，R₄为饱和烷基基团、芳香烃基团或环烷基基团，例如-CH₂CH₂-,

进一步的，所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、二甲基亚砜、正己烷或环己烷中的一种或几种。

进一步的，步骤(2)中，所述炔基化合物的通式结构为CH≡C-R-OH或CH≡C-R-NH₂，其中，R为饱和烷基基团、芳香烃基团或环烷基基团，例如-CH₂CH₂-，

进一步的，所述的催化剂为三乙胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、丙二胺、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或几种。

进一步的，异氰酸酯基硅烷和炔基化合物的添加摩尔比为1：1-1.2，溶剂和反应物总(即异氰酸酯基硅烷和炔基化合物)的质量比为1-10：1。

进一步的，反应的温度为25-70℃，时间为0.5-6h。