[发明专利]一种护肤类化妆品中是否添加黄芩提取物的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201910021087.3 申请日: 2019-01-09
公开(公告)号: CN109725081A 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 黄芳;吴惠勤;黄晓兰;邓欣;罗辉泰 申请(专利权)人: 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 胡素丽;刘明星
地址: 510070 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 黄芩提取物 护肤类化妆品 特征离子 化妆品 鉴别 飞行时间质谱法 总离子流色谱图 化妆品样品 全扫描模式 汉黄芩素 汉黄芩苷 黄芩药材 鉴定指标 液相色谱 质谱裂解 黄芩素 黄芩苷 四级杆 标示 解析 标签 采集 响应 监测 检测 研究
【权利要求书】:

1.一种护肤类化妆品中是否添加黄芩提取物的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法,先采用全扫描模式采集不同来源不同批次的黄芩药材总离子流色谱图,解析其中共有且响应较高的成分,确定共有特征成分:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素,以这4个共有特征成分作为鉴定指标,并研究这4个共有特征成分的质谱裂解规律,最终确定这4个共有特征成分的8个特征离子:黄芩苷的母离子m/z447.0922及对应的子离子m/z 271.0614、汉黄芩苷的母离子m/z 461.1078及对应的子离子m/z 285.0764、黄芩素的母离子m/z 271.0601及对应的子离子m/z 123.0081、汉黄芩素的母离子m/z 285.0757及对应的子离子m/z 270.0520;将待测化妆品样品采用超声萃取-高速离心处理后,采用目标离子扫描模式,以黄芩药材作对照品,进行液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定,如果待测化妆品样品中含有这4个共有特征成分的8个特征离子,且保留时间与对照品一致,判定为该待测化妆品样品中含有黄芩提取物,如果待测化妆品样品中不含有这4个共有特征成分的8个特征离子,判定为未添加黄芩提取物。

2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述的液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法的液相色谱条件为:色谱柱:Poroshell C18,流速0.3mL/min,柱温为30℃,进量5μL;流动相:A为乙腈,B为含体积分数0.1%甲酸和体积分数10%甲醇的10mmol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流动相A的比例:0-1min,0%A;1-2min,0%A-10%A;2-4min,10%A-40%A;4-8min,40%A-80%A;8-10min,80%A-100%A;10-15min,100%A;18-22min,0%A。

3.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述的液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法的质谱条件为:仪器为:Agilent1290HPLC-6540-Q-TOF-MS:离子源为:Agilent双喷JetStream源,正离子电离模式,干燥气温度300℃,雾化气压力275.8kPa,干燥气流速8L/min,鞘气温度350℃,流速11L/min,毛细管电压3000V,毛细管出口电压120V,锥孔电压65V,八极杆电压750V,扫描范围m/z100-1100;参比离子正离子为:m/z121.0509、922.0098。

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