[发明专利]水样中马波沙星的含量检测方法

说明书

本方案公开了水样中化学残留物的检测技术领域的水样中马波沙星的含量检测方法。本发明采用非离子表面活性剂Triton X‑114和阴离子表面活性剂SDS为混合表面活性剂对水样中残留的马波沙星进行浊点萃取，避免了传统液液萃取中有机溶剂的大量使用，方法安全、绿色、环保。另外，此检测方法准确性高，线性关系、重复性、稳定性、日间精密度良好，回收率能达到检测分析的要求。能够实现对水样中残留马波沙星的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，并且仪器价格相对低廉，操作简便快捷，对操作人员的技术素质要求较低，方法容易进行推广。适用于实际环境水样马波沙星残留的分析检测。

技术领域

本发明涉及水样中化学残留物的检测技术领域，具体涉及水样中马波沙星的含量检测方法。

背景技术

马波沙星化学名为9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶-[3,2,1-ij](4,1,2)苯并恶二嗪-6-羧酸，分子式为C17H19FN4O4，是一种动物专用的新型氟喹诺酮类抗菌药，通过抑制细菌的DNA转录酶从而抑制细菌的生长，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌和支原体均有抗菌作用。马波沙星于1995年在英国上市，具有抗菌谱广、杀菌活性强、交叉反应少、组织渗透力强，消除半衰期长等优点，在兽医临床上应用较为广泛，常用于治疗敏感菌所引起的犬、猫、猪、牛的呼吸道、消化道、泌尿道及皮肤等感染，同时在治疗猪、牛、羊乳腺炎等方面也有较好的效果。

马波沙星作为动物专用药，被广泛应用于养殖畜牧业。但动物对其吸收有限，大部分以药物原形式或其代谢物随粪尿排出，进入环境水域。由于其具有很强的耐微生物降解能力，在环境中直接作用于各种生物，诱发大量耐药菌，这些耐药微生物可能通过呼吸、食品、饮水、排泄、农业灌溉等途径在环境中传播，最终影响人类健康。因此，有必要建立对水样中马波沙星残留量进行检测的方法，以便于对水体进行净化处理，以免污染环境。

然而，目前常用于检测氟喹诺酮类药物方法为高效液相色谱法、超高效液相色谱—串联质谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法等。但具体针对马波沙星在水样中残留的检测技术研究较少，而且现有的这些技术实施成本高、操作复杂，不易于长期使用。

发明内容

本发明意在提供一种水样中马波沙星的含量检测方法，以解决现有检测技术实施成本高、操作复杂的技术问题。

本方案中的水样中马波沙星的含量检测方法，包括以下步骤：

步骤1)、马波沙星储备液的配制：精密称取5.0mg马波沙星标准品，用二次蒸馏水溶解并定容至50mL的容量瓶中，配制成100.0μg/mL的储备液，在3～5℃的冰箱内保存备用；使用时用二次蒸馏水稀释至1.0μg/mL；

步骤2)、聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液配制：精密称取5.00g的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚用二次蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.05g/mL的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；

步骤3)、十二烷基硫酸钠溶液的制备：精密称取4.00g的十二烷基硫酸钠用二次蒸馏水溶解，定容至200mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.02g/mL的十二烷基硫酸钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；

步骤4)、氯化钠溶液的制备：精密称取60.00g的氯化钠固体于烧杯中，用适量二次蒸馏水完全溶解，定容至200mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.3g/mL的氯化钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；

步骤5)、样品溶液的制备：采集水样，并将采集后的水样经0.45μm滤膜过滤后，放置于棕色玻璃瓶中，3～5℃的冰箱保存备用；