[发明专利]一种β榄香烯的制备方法有效
申请号: | 201910021773.0 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN111423300B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 黄璐琦;柯潇;高乾善;王晓;宋祥云;王岱杰;杨健;郭娟;王雅南;石章飞 | 申请(专利权)人: | 四川弘合生物科技有限公司;中国中医科学院中药研究所 |
主分类号: | C07C5/25 | 分类号: | C07C5/25;C07C7/00;C07C13/19;C07C13/271 |
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地址: | 637500 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 榄香烯 制备 方法 | ||
1.一种β榄香烯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将含有吉玛烯A的发酵液分离,得到的固体用含醇溶剂进行第一次提取,分离,对含醇溶剂得到的提取液浓缩,用烷烃反萃;对第一次提取后的固体再次用含醇溶剂或烷烃进行第二次提取,合并两次提取液,洗涤、干燥、浓缩后,加热转化为β榄香烯,所述反萃步骤中,烷烃选自正己烷、石油醚、环己烷中的一种或多种,含醇溶剂为甲醇、无水乙醇、95%乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种,所述第二次提取的溶剂为烷烃,所述烷烃选自正己烷、环己烷、石油醚、正十二烷中的一种或多种,所述含醇溶剂的用量为发酵液体积的0.5倍及以上。
2.根据权利要求1所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述含醇溶剂的用量为发酵液体积的0.5-1.25倍。
3.根据权利要求1所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述第二次提取的溶剂用量为发酵液体积的0.25倍及以上。
4.根据权利要求3所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述第二次提取的溶剂用量为发酵液体积的0.375-0.75倍。
5.根据权利要求4所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述加热转化温度为100-180℃,加热时间为1h。
6.根据权利要求5所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述加热转化温度为120-150℃。
7.根据权利要求1所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:将加热转化得到的β榄香烯采用减压精馏工艺进行纯化。
8.根据权利要求7所述的β榄香烯的 制备方法,其特征在于:所述减压精馏工艺参数如下:以不锈钢网θ环为塔柱填料,塔板数10~15,塔釜温度100~130℃,回流比为0.5~3.0,截取沸点为75-76℃/85pa的馏分,沸程不超过1℃。
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