[发明专利]一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法有效
申请号: | 201910022983.1 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN109608418B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李红娟;王振民 | 申请(专利权)人: | 山东凯泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D303/04;B01J19/14 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 李佳 |
地址: | 266000 山东省青岛市市北*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 塔式 反应器 双氧水 直接 氧化 丙烯 连续生产 丙烷 方法 | ||
1.一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合,在脱水塔中共沸脱水,脱水塔塔顶产物经冷凝、回流罐分离后,水相排出,油相回流,脱水塔塔底流出脱水后的混合液进入多级管式反应器;
(2)脱水后的混合液依次经串连的多级管式反应器反应,每级管式反应器前均设有加压泵和混合器,原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器前的混合器中,最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器,在塔式反应器中反应至结束;多级管式反应器反应温度为50~80℃,反应压力为3~6MPa,多级管式反应器上均设有冷却系统;
(3)最后一级管式反应器中流出的反应混合液从塔式反应器的上部进入,塔式反应器反应温度为40~50℃,反应压力小于3MPa,塔式反应器塔顶产物经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后,气相经丙烯循环压缩机加压,一股进入丙烯除氧装置处理,另一股从塔式反应器底部进入重新参与反应,液相和塔底流出的最终反应混合液进入分离系统分离;
塔式反应器内塔顶安装氧含量检测仪,丙烯进料口设置流量计和调节阀组,还包括与氧含量检测仪、流量计和调节阀组通讯连接的控制器,氧含量检测仪检测塔顶气相氧含量,将信息传输给控制器,控制器与内部设定的氧含量最高限值对比,当实际值大于设定值时,控制器调整调节阀组,增加丙烯回流量,稀释塔内气相中的氧含量,使氧含量控制在爆炸极限以下,流量计对丙烯流量进行实时监控。
2.根据权利要求1所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于:步骤(3)中,两股气相的摩尔比为98~100:1。
3.根据权利要求2所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于:脱水塔塔顶温度为30~40℃,塔底温度为45~55℃,塔顶压力为3~5KPa,塔底压力为7~9KPa;脱水塔底部流出的脱水后的混合液含水率小于3300ppm。
4.根据权利要求3所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于:多级管式反应器为三级管式反应器。
5.根据权利要求4所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于:双氧水质量浓度为45~55%,有机溶剂为正己烷、苯、甲苯、乙基苯、乙酸乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、乙氰、二氯乙烷、氯仿中的一种或两种;双氧水与有机溶剂的摩尔比为1:2~4,双氧水与催化剂的摩尔比为1:0.0032~0.01,进入三级管式反应器前端混合器的液态丙烯的量与各管式反应器内H2O2的摩尔比分别为2~3:1、8.5~9.5:1、30~40:1。
6.根据权利要求5所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法,其特征在于:有机溶剂为苯和磷酸三丁酯。
7.包含如权利要求1所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法的生产装置。
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