[发明专利]一种P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6及其制备方法有效
申请号: | 201910023130.X | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN109734898B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 冯新星;张华;梁高勇;潘凯;李茂辉 | 申请(专利权)人: | 军事科学院系统工程研究院军需工程技术研究所 |
主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42;C08G69/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si 阻燃 共聚 聚酰胺 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种新型P‑N‑Si协效阻燃共聚聚酰胺6及其制备方法。P‑N‑Si协效阻燃共聚聚酰胺6的制备方法包括如下步骤:在聚酰胺6的聚合过程中加入含磷阻燃剂预聚物、含氮阻燃剂和含硅阻燃剂,即得到P‑N‑Si协效阻燃共聚聚酰胺6;所述含磷阻燃剂预聚物由含磷阻燃剂与二元胺依次经成盐反应和预聚反应得到。本发明通过采用P‑N‑S‑i协效阻燃体系,将BCPPO衍生物阻燃预聚物、三聚氰胺氰尿酸盐、含硅阻燃剂与己内酰胺反应,通过共聚制备得到了P‑N‑Si协效共聚阻燃共聚聚酰胺6。由于协效作用,阻燃剂的阻燃效率高,此外,本发明共聚的方法得到的阻燃材料,保证材料了的分子量和力学性能等。
技术领域
本发明涉及一种P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6及其制备方法,属于阻燃材料领域。
背景技术
聚酰胺(尼龙)是用量最大、用途最广的工程塑料,聚酰胺6是最重要的尼龙品种之一,用量大用途广泛,综合性能优良,具有优异的力学性能,耐磨性、自润滑性、耐腐蚀性,能面对较为严苛的使用环境,常用作纤维材料和工程塑料等。聚酰胺6的极限氧指数不高,阻燃效果不理想,改善其阻燃性能具有十分重要的意义。
目前,高分子材料阻燃改性有三种类型的方法:第一,添加阻燃剂进行共混,在挤出造粒时利用双螺杆将聚酰胺6与阻燃剂强力分散混合实现阻燃改性,其特点是适用范围广泛,操作方便,但需要较大量的添加才能实现良好的阻燃效果,材料的力学性能会因此受到影响;第二,使用反应性阻燃剂,在聚酰胺6聚合时加入可以反应的阻燃单体进行共聚,在尼龙分子链上直接引入阻燃剂,少量添加即可达到阻燃而且阻燃剂不会出现迁出与分散问题,但合适的反应性阻燃剂类型少,加工工艺较为复杂,成本高;第三,进行阻燃后处理,聚酰胺6织物可以通过阻燃后处理即接枝、轧烘焙、喷雾涂覆等途径是阻燃剂与织物结合,从而达到阻燃,此方法工艺简单操作方便,但会造成织物的强力损失以及手感变差。
用反应性阻燃剂进行共聚阻燃是尼龙阻燃改性的重要方法,在分子中引入阻燃剂,使产品具有本质阻燃的效果,阻燃性能长久有效。但尼龙的聚合温度较高,首先要选择合适的反应性阻燃剂,其在聚合温度不分解;其次以阻燃剂作为共聚单体不能出现封端的情况,否则聚合物的分子量将受到极大影响。因此需要提供一种新型的协效阻燃共聚聚酰胺,使聚合物同时具有优良的阻燃性和力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6及其制备方法,本发明将BCPPO衍生物阻燃剂预聚物、三聚氰胺氰尿酸盐、含硅阻燃剂与聚酰胺6盐一起聚合制备得到了性能优良的P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6。
本发明所提供的P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6的制备方法,包括如下步骤:
在聚酰胺6的聚合过程中加入含磷阻燃剂预聚物、含氮阻燃剂和含硅阻燃剂,即得到所述P-N-Si协效阻燃共聚聚酰胺6。
上述的制备方法中,所述含磷阻燃剂预聚物由含磷阻燃剂与二元胺依次经成盐反应和预聚反应得到;
所述含磷阻燃预聚物的分子量为1000~5000。
上述的制备方法中,所述成盐反应的温度为60~80℃,时间为0.5~1.5h;
所述预聚反应的温度为150~170℃,压力为0.2~0.3MPa,时间为0.5~1h。
上述的制备方法中,所述二元胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、癸二胺、十一烷二胺和十二烷二胺中至少一种;
所述含磷阻燃剂的结构式如式Ⅰ所示,即为一种BCPPO衍生物:
式Ⅰ中,R表示C1~C3的直链烷基、不饱和的直链、支链或环状C3~C10的亚烷基或含苯基团,优选含苯基团,如C1~C10的直连烷基取代的苯基或C1~C7的直连烷基取代的苯基,具体可为甲基苯基、乙基苯基、丙烯基苯基、丁基苯基或正庚基苯基;
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