[发明专利]一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统

说明书

本发明涉及一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，其主要采用撞击流‑旋转填料床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动接触，从而产生巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，强化内部微观混合与反应传质作用，同时结合反应结晶过程控制技术制备电池级超细碳酸锂粉体。所述超重力制备方法主要以高含锂卤水和碳酸钠溶液为原料，其中原料卤水中的锂离子浓度控制为1‑50g/L，碳酸钠按锂离子摩尔数的0.5‑0.7倍进行同步添加，物料在加速度为50‑4000m/s²的超重力环境中反应结晶，获得的晶体物料经过3‑8h的陈化后即可制得超细碳酸锂粉体。

技术领域

本发明涉及化工结晶技术领域，具体地说，是一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统。

背景技术

锂作为一种不可或缺的战略资源，被誉为“推动世界前进的重要元素”。碳酸锂作为一种基础锂盐，是锂工业中最基本、最关键的产品，具有稳定性好、生产成本相对较低等优势，可以直接用作氢氧化锂、氯化锂、溴化锂等各种锂盐生产的中间产物。

由于新能源电池、新材料等领域对碳酸锂纯度、粒度和形貌要求很高，国内学者经历三十余年研究，才基本建立以卤水为原料的碳酸锂制备分离方法。但是，目前的研究热点局限于碳酸锂收率的提高，对碳酸锂粒径的考察则鲜有涉及，而碳酸锂具有多级结构，以聚结为主的二次结晶现象严重，极大地影响了产品性能。尤其是电池级碳酸锂，其粒度要求高，在常规生产制备过程中明显存在产品粒径大、粒径分布不均匀、沉降性能差等一系列问题。

撞击流-旋转填料床(IS-RPB)是超细粉体材料的有效生产设备，在超重力环境下，反应物料在多孔介质或者孔道中进行流动接触，产生的巨大的剪切力促使液体被撕裂成纳米级的膜、丝或者滴，有效强化了反应的微观混合和传质，促进了超细颗粒粉体的生成。目前，IS-RPB已成功应用于多种纳米粉体的生产，但未见有关于超细碳酸锂粉体制备的报道。

本发明主要采用撞击流-旋转填料床设备，提出了一种超细碳酸锂的超重力制备方法，通过内部微观混合、分散作用的强化，结合反应结晶过程控制，实现电池级碳酸锂产品的颗粒尺寸控制，制备超细碳酸锂粉体。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统,主要通过超重力过程强化技术，结合反应结晶过程优化控制，实现碳酸锂晶体尺寸的有效调控，从而制备电池级超细碳酸锂粉体。

本发明的技术方案：

一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，其主要通过超重力作用强化反应物料的混合与分散，进而制备电池级超细碳酸锂粉体，其特征在于，主体超重力设备采用撞击流-旋转填料床的装置形式。

技术上讲，撞击流-旋转填料床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动，产生的巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，从而强化物料混合和分散作用，以促进超细粉体颗粒的形成及其尺寸定量控制。

本发明所述的一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，电池级超细碳酸锂制备以高含锂卤水和碳酸钠溶液为原料，开启加料泵，以一定的加料速度添加卤水溶液，按反应摩尔比添加碳酸钠溶液，同时，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度；被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，经过陈化、醇洗、过滤后，即可得到电池级超细碳酸锂粉体。

为保证超重力过程强化作用，其超重力加速度控制为50-4000m/s²，优选为200-4000m/s²。

在超重力过程强化的基础上，反应结晶过程优化控制是超细碳酸锂粉体制备的关键之一。电池级超细碳酸锂的制备以高含锂卤水和碳酸钠溶液(200-400g/L)为原料，为保证产品尺寸大小及其均一性，原料卤水的锂离子浓度要求为1-50g/L，优选为5-30g/L。