[发明专利]水性纳米金属涂料的制备工艺在审
申请号: | 201910024002.7 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN109705679A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 张成根;陈泽民;张巧云;于淑媛;任萍 | 申请(专利权)人: | 廊坊师范学院 |
主分类号: | C09D133/00 | 分类号: | C09D133/00;C09D7/63 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 刘敏 |
地址: | 065000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基硅酸 水性纳米 制备 金属涂料 制备工艺 甲基三氯硅烷 倍半硅氧烷 丙烯酸乳液 合成纳米 红外光谱 混合体系 射线衍射 填料添加 透射电镜 涂料涂层 微乳液法 主体原料 防锈性 金属漆 均质液 超细 涂料 环保 分析 | ||
1.一种水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备倍半硅氧烷
将去离子水:有机溶剂:甲基三氯硅烷按质量比为2-2.5:1-1.2:1-1.2的投料比例进行配置,在反应釜中先加入去离子水,再加入有机溶剂进行搅拌,形成有机-水两相溶液,在反应釜夹层中通入冷水来将温度控制在25-40℃,开动搅拌器并通过高位槽向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,滴加完毕时间控制在30-50分钟,滴加完毕后继续反应45分钟,停止搅拌,将反应料浆放出并转入过滤机减压抽滤,用水淋洗沉淀2~3次,至PH值为5-6,沉淀转入100℃恒温烘干室中烘干,最后得到干燥的倍半硅氧烷;
(2)制备超细甲基硅酸锌
将上述倍半硅氧烷经300℃活化2-4小时后加入到氢氧化钠溶液中进行加热搅拌至澄清溶液为止,制成甲基硅酸钠溶液,即A溶液;
将硫酸锌加入到蒸馏水中加热搅拌至完全溶解得到硫酸锌水溶液,作为水相,其中硫酸锌与蒸馏水的比例为4.5:10,然后将表面活性剂,助表面活性剂和油相在电动搅拌机上搅拌混合均匀,其中表面活性剂、助表面活性剂和油相的质量比为4:1:12,然后再加入硫酸锌水溶液进行搅拌得到B溶液;
将A溶液按比例滴加到B溶液中,使其在30-50℃的恒温水浴中进行,控制PH值,搅拌0.5小时后加入无水乙醇继续搅拌10分钟,然后经超声处理,沉降过滤,洗涤、烘干后即得超细甲基硅酸锌;
(3)制备纳米甲基硅酸锌均质液
将100份超细甲基硅酸锌与400-800份的水和20份LS-1050分散剂及15份FS-03稳定剂混合,通过均质机以70兆帕的压力和每小时1000升的流速进行高压脉冲气流分散处理,制得纳米甲基硅酸锌均质液;
(4)制备水性纳米金属涂料
将上述纳米甲基硅酸锌均质液和250-450份丙烯酸乳液为主体原料,添加到0-150份水中进行搅拌,直至搅拌均匀,添加助剂由乳化剪切机以600-800转/h的转速乳化分散30分钟后得到水性纳米金属涂料。
2.根据权利要求1所述的水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中的有机溶剂为癸烷或十二烷;
过滤机中的混合滤液泵入反应釜中重复利用,当混合滤液中的水相氯化氢浓度达30%时,静止分离出下层水相作为工业浓盐酸储存待用,洗涤滤液水按初始比例作为水相补充到有机相中混合泵入反应釜中循环使用,反应产生的氯化氢气体由反应釜顶部收集回到有机硅单体生产源头制备氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的A溶液制备过程中加热的温度控制在80℃,所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚,助表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵,油相为正辛烷,所述表面活性剂的HLB值3-6。
4.根据权利要求3所述的水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中洗涤使用的洗涤剂为无水乙醇,烘干温度为80℃。
5.根据权利要求4所述的水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于:所述步骤(4)中添加的助剂为二丙二醇丁醚、增固剂、增稠剂、流平改性剂、颜料、贮存稳定剂。
6.根据权利要求5所述的水性纳米金属涂料的制备工艺,其特征在于:将上述水性纳米金属涂料制成涂层样板用来检测,所述涂层样板的制备方法为将碳钢试片浸入到水性纳米金属涂料中,3秒后取出,在烘箱中烘干,涂层样板制成。
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