[发明专利]一种测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法，包括以下步骤：1、称取酯硬化水玻璃砂砂样；2、向酯硬化水玻璃砂砂样中加入沉淀剂，加入水搅拌得到沉淀后的酯硬化水玻璃砂；3、利用索氏提取法对沉淀后的酯硬化水玻璃砂进行提取，分离出含有醋酸盐的待测试样；4、滴定待测试样中的醋酸盐含量。本发明在酯硬化水玻璃砂中添加沉淀剂，可以沉淀去除硅酸盐、碳酸盐等干扰成分，以提高检测结果的准确性，并确定采用镁盐为沉淀剂效果最好，并得到了镁盐的较佳添加量，确定提取方法为索氏提取法，且提取时间50min时测量结果最准确，而且本发明采用自动电位滴定法/也可手动滴定，可快速准确分析水玻璃砂中的NaAc含量。

技术领域

本发明涉及水玻璃砂的醋酸钠含量的测定方法，具体涉及一种测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法。

背景技术

酯硬化水玻璃砂中的有机酯在碱性条件下会反应生成醋酸钠，此外，水玻璃砂中还有未反应的硅酸钠、及水玻璃吸收CO₂所生成的碳酸钠、碳酸氢钠等成分，这些成分对水玻璃再生砂的性能有着重要影响，其中水玻璃旧砂中碳酸盐、醋酸钠将恶化水玻璃旧砂及再生砂性能，有必要准确测试其含量，并作为评价再生砂性能的依据。通过强酸分解砂样并收集其产生的气体体积，可以确定碳酸盐的含量。然而，对水玻璃砂中醋酸盐含量的测定却未见报道。

为了分析水玻璃砂的醋酸钠含量，一般通过索氏提取法获得含有醋酸钠的水溶液。醋酸钠在水溶液中是一种很弱的碱(pKb＝9.24)，不能直接在水中通过强酸准确滴定，无水醋酸钠通常采用非水滴定法测定，非水滴定法用结晶紫作指示剂，用高氯酸标准溶液滴定，该方法不适用于水溶液中醋酸钠含量的测定。此外，还有人采用特定的阴离子受体发色然后采用分光光度法或者傅里叶转换红外光谱(FT-IR)法进行分析，但经初步研究发现水玻璃砂提取液中杂质多，影响颜色变化，难以采用。低含量的醋酸盐水溶液也可以采用离子色谱法、液相色谱-质谱(LC-MS)测定，但该方法需要昂贵的精密仪器，不适合生成现场质量控制。水玻璃旧砂中还含有大量硅酸盐、碳酸盐等强碱弱酸盐，通常的酸碱滴定难以测定各自的含量。采用过量酸加热挥发醋酸法可以测定水溶液中的醋酸钠，但加热时间温度较难控制，且耗时长。针对酯硬化水玻璃旧砂中醋酸盐含量的分析较少，目前有采用真空蒸馏后滴定法测定有酯硬化水玻璃旧砂中醋酸盐含量的方法，但测试的过程较繁琐。而且水玻璃旧砂中含有硅酸盐、碳酸盐等干扰成分，会影响检测结果的准确性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题提供一种检测结果精确的测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、称取酯硬化水玻璃砂砂样；

步骤2、向酯硬化水玻璃砂砂样中加入沉淀剂，加水搅拌后得到沉淀后的酯硬化水玻璃砂；

步骤3、利用索氏提取法或洗涤过滤提取法对沉淀后的酯硬化水玻璃砂进行提取，分离出含有醋酸盐的液体试样；

步骤4、将分离出的液体试样定容后作为待测试样；

步骤5、取一定体积的待测试样，通过酸化后用碱中和进行滴定的方法测得待测试样中的醋酸盐含量。

进一步的，所述步骤3中，采取索氏提取法。

进一步的，所述步骤3中，提取时间为40min-60min。

进一步的，所述步骤3中，提取时间为50min。

进一步的，所述步骤2的中的沉淀剂为可溶性钡盐、可溶性钡盐钙盐或可溶性镁盐，所述沉淀剂的加入量不小于酯硬化水玻璃砂质量的3％。

进一步的，所述沉淀剂为可溶性镁盐。

进一步的，所述沉淀剂加入量为酯硬化水玻璃砂质量的5％。