[发明专利]一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法在审
申请号: | 201910025328.1 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109459455A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 李阁平;韩福洲;刘承泽;袁福森;张英东;郭文斌;穆罕默德.阿里;顾恒飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/2251 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 110015 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 第二相 锆合金 电化学腐蚀 扫描电子显微镜 观察 电化学腐蚀剂 阴极 不锈钢片 分布特征 清晰显示 形貌特征 阳极 液氮 制样 清晰 统计 研究 | ||
1.一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)试样的前期处理:
将待腐蚀的锆合金试样打磨后进行机械抛光,直至试样呈光亮镜面;
(2)配制电化学腐蚀剂:
按体积百分比计,电化学腐蚀剂由8-12%的高氯酸和88-92%的其它溶剂组成,所述其它溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、正丙醇之一种或多种;按比例准备好高氯酸后,在背阴处将其它溶剂置于烧杯中,然后缓缓加入高氯酸,并用玻璃棒搅拌至完全溶解;
(3)便携电化学腐蚀装置搭建:
便携电化学腐蚀装置包括直流电源、磁力搅拌器、不锈钢片、温度计、腐蚀剂、导线以及液氮;导线一端连接不锈钢片置于烧杯一侧,导线的另一端连接直流电源负极,直流电源正极通过导线和镊子连接待腐蚀试样;
(4)电化学腐蚀过程:
锆合金试样作为阳极,不锈钢片作为阴极,用镊子夹持试样放入电化学腐蚀剂中,并保持锆合金试样表面与不锈钢片平行正对;加入液氮降温处理,使得电化学腐蚀剂温度降至-120℃~-80℃,开启直流电源和磁力搅拌器,电源电压控制在50-60V,当电化学腐蚀电流为0.10A-0.60A时,停止电化学腐蚀;
(5)后续处理及观察:当电流达到设置的电化学腐蚀终止电流值时,立即将试样从腐蚀剂中取出,用无水乙醇清洗干净后吹干保存,最后在扫描电子显微镜下观察第二相。
2.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:步骤(1)中,试样的前期处理方法为:将待腐蚀的锆合金试样依次在150#、320#、800#、2000#砂纸上打磨后,采用纳米SiO2悬浊液进行机械抛光,直至试样呈光亮镜面。
3.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于,步骤(2)中,按体积百分比计,所述电化学腐蚀剂为以下五种配比之一:
(a)8-12%的高氯酸和88-92%的甲醇;
(b)8-12%的高氯酸和88-92%的乙醇;
(c)8-12%的高氯酸和88-92%的乙二醇单丁醚;
(d)8-12%的高氯酸和88-92%的正丙醇;
(e)8-12%的高氯酸+88-92%的甲醇+乙醇+乙二醇单丁醚+正丙醇。
4.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:步骤(2)中,按体积百分比计,所述电化学腐蚀剂由10%的高氯酸和90%的其它溶剂组成。
5.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:步骤(4)中,待腐蚀试样表面和不锈钢片之间的距离为10mm。
6.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:步骤(4)中,电化学腐蚀开始温度为-120℃~-100℃,电化学腐蚀终止电流为0.1~0.3A。
7.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:步骤(4)中磁力搅拌器位于电化学腐蚀剂的底部,调节磁力搅拌器,使得转子带动电化学腐蚀剂形成上下贯穿的涡流,带去试样表面的腐蚀产物。
8.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法,其特征在于:所述方法用于在扫描电子显微镜下观察锆合金中第二相大小、形貌及分布。
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