[发明专利]一种用于各向异性导电胶膜的耐热导电微球及制备方法有效
申请号: | 201910025599.7 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109735257B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 蒋涛 | 申请(专利权)人: | 无锡亚星新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09J9/02 | 分类号: | C09J9/02;C09J163/00;C09J7/30;C09J7/10;C08F220/14;C08F220/06;C08F8/40;C23C18/32 |
代理公司: | 北京成实知识产权代理有限公司 11724 | 代理人: | 陈永虔 |
地址: | 214000 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 各向异性 导电 胶膜 耐热 制备 方法 | ||
1.一种用于各向异性导电胶膜的耐热导电微球的制备方法,其特征在于,所述耐热导电微球制备的具体步骤如下:
(1)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、六氯环三磷腈、聚乙烯吡咯烷酮加入乙醇与水的混合溶剂中,快速搅拌并持续通入氮气,20~30min后,加入偶氮二异庚腈,快速升温至65~70℃,反应10~12h,反应结束后以乙醇清洗2~4次,然后离心沉淀并用去离子水洗涤沉淀物2~3次,在70~80℃下真空干燥12~15h,制得单分散的甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸-六氯环三磷腈交联共聚微球;各原料的重量份为,甲基丙烯酸甲酯10~12重量份、甲基丙烯酸2~3重量份、六氯环三磷腈3~4重量份、聚乙烯吡咯烷酮1~2重量份、乙醇60~65重量份、水35~40重量份、偶氮二异庚腈0.08~0.12重量份;
(2)将步骤(1)制得的单分散交联微球依次进行粗化、敏化、活化,并在50~60℃下真空干燥18~24h;所述粗化采用20~30g/L重铬酸钾、70~80mL/L硫酸的混合溶液,温度为40~45℃,超声时间为90~120min;所述敏化采用20~25g/L氯化亚锡、15~20mL/L盐酸的混合溶液,温度为室温,超声时间为20~30min;所述活化采用2~3g/L氯化钯、40~60mL/L盐酸的混合溶液,温度为室温,超声时间为20~25min;
(3)采用硫酸镍、次亚磷酸钠、氯化铵、柠檬酸三钠、焦磷酸镍、三乙醇胺、2,2-联吡啶、氧化镧、去离子水配制成碱性化学镀液,将步骤(2)得到的活化微球加入镀液中,在室温下超声处理20~30min,整个过程中采用氨水调节pH值在8~9,经离心、洗涤、干燥,制得以单分散交联微球为核、以致密镍层为壳的耐热导电微球;所述碱性化学镀液中,各组分的浓度为,硫酸镍30~35g/L、次亚磷酸钠22~25g/L、氯化铵32~35g/L、柠檬酸三钠10~12g/L、焦磷酸钠50~55g/L、三乙醇胺95~100mL/L、2,2-联吡啶2~4g/L、氧化镧0.04~0.06g/L;所述活化微球在化学镀液中的装载量为0.8~1.2g/L。
2.根据权利要求1所述一种耐高温的各向异性导电胶膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述搅拌的速度为120~150r/min。
3.根据权利要求1所述一种耐高温的各向异性导电胶膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述升温的速度为15~20℃/min。
4.权利要求1~3任一项所述制备方法制备得到的一种用于各向异性导电胶膜的耐热导电微球。
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