[发明专利]一种大尺寸核壳结构量子点的制备方法

说明书

本发明属于发光量子点材料技术领域，具体涉及一种大尺寸核壳结构量子点的制备方法。本发明提供的制备方法，包括在保护气氛下，采用间隔滴加的方式，将壳层源的分散液添加至核体的分散液中，经原位生长得到核壳结构量子点。本发明利用间隔滴加的方式，实现壳层组分内层到中间层晶格的匹配，避免晶格缺陷对量子产率的影响，且实现了壳层的持续生长，最终得到了大尺寸、高产率的核壳结构量子点。实施例结果表明，本发明提供的制备方法在制备粒径为15nm的核壳结构量子点时，产率高达80％；在制备粒径为60nm的核壳结构量子点时，产率仍保持在50％以上。

技术领域

本发明属于发光量子点材料技术领域，具体涉及一种大尺寸核壳结构量子点的制备方法。

背景技术

由于半导体纳米晶(也称为量子点)具有突出的吸收和发光特性，使得这些材料在光电器件、生物医学和荧光标记等领域引起了国内外科研工作者的广泛研究兴趣，并已在发光器件领域、太阳能电池以及生物标记等研究领域取得突出进展。尤其是荧光半导体纳米晶具有发射半峰宽窄、色纯度高、光谱覆盖范围大、发光效率高、稳定性好、且使用一种光源激发即可同时产生不同颜色等突出优点，相对于传统的荧光材料具有非常明显的优势，因此在生物检测领域的单色和多色标记中都得到了越来越广泛的研究并取得了很大进展，如体外生物监测就是其中的一个应用领域。

体外生物检测，对量子点的要求较高，不仅需要量子点具有足够的稳定性，还要具有足够大的粒径；其中稳定性是便于量子点在纯化和表面修饰过程中保持良好的光学特性，而粒径特征则是为了在生物偶联过程中能够偶联足够多的抗体以提高检测的灵敏度。

然而，现有方法在合成核壳结构量子点时，壳层包覆过程中存在随着壳层厚度的增加，量子产率呈先增加后下降的趋势。当达到一定厚度时量子产率下降严重，例如，所得量子点的粒径达到15mm左右时，量子产率下降到50％左右，粒径达到20nm左右时，量子产率下降到30％以下，而粒径继续增长至30nm左右时，量子产率低至10％左右，从而不能满足体外生物检测应用的荧光强度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸核壳结构量子点的制备方法，本发明提供的制备方法能够解决现有技术存在的量子点的粒径和产率难以保持在较高水平的问题，得到15～60nm，且产率保持在50％以上的大尺寸量子点。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种大尺寸核壳结构量子点的制备方法，包括以下步骤：

在保护气氛下，采用间隔滴加的方式，将壳层源的分散液滴加至核体分散液中，经原位生长得到核壳结构量子点。

优选的，所述间隔滴加的过程中，间隔的时间≥10min。

优选的，所述原位生长的温度为220～340℃。

优选的，所述原位生长的时间为1～120h。

优选的，所述壳层源的分散液滴加的速度为1～180mL/h。

优选的，所述壳层源分散液的浓度为0.01～4mmol/mL。

优选的，所述核体分散液中，核体的粒径为1.5～6nm。

优选的，所述核体分散液的浓度为(0.1～50)×10^-7mmol/mL。

优选的，所述核体的化学组成包括CdSe、CdS、ZnSe、Cd_xZn_1-xSe、CdSe_xS_1-x、Cd_xZn_1-xSe_yS_1-y或InP，其中1≥x>0，且1≥y>0。