[发明专利]一种软质无铅低温封接玻璃及其制备方法

说明书

本发明公开了一种软质无铅低温封接玻璃及其制备方法，其组成成分按重量百分数计为：五氧化二磷40‑65%，二氧化硅0.1‑5%，氧化锌20‑40%，氧化钠3‑13%，氧化钾3‑13%，氧化铝1‑15%，二氧化铈1‑5%，色料0‑3%（如氧化铬、氧化铁等），上述各成分的重量百分数之和为100%。其中，氧化钠和氧化钾的质量比为1:1。本发明制备的低温封接玻璃为热膨胀系数介于12‑16×10^‑6/℃的软质玻璃，封接温度仅为450‑550℃，适用于工作温度极低的铝合金封接。因其质软且润湿性高，热膨胀系数介于可伐合金与铝合金之间，可良好的匹配可伐合金与铝合金间的封接。

技术领域

本发明属于低温封接玻璃技术领域，具体涉及一种无铅的软质低温封接玻璃及其制备方法。

背景技术

近五十年来，铝已经成为世界上广泛应用的金属之一。在建筑业上，铝加工成铝合金后广泛的应用于金属门、窗、楼梯扶手等；在航空系国防军工部门也大量使用铝合金材料；在电力输送常用高强度钢线补强的铝缆；此外，汽车制造、日常用品、机械设备等领域也都大量使用铝合金。特别是在芯片、传感器和军工上，对封接后的气密性、散热性要求极高，又希望可以减少工件的重量，铝合金/铝合金、铝合金/可伐合金、铝合金/铜间的封接成为一致需求。

目前的无铅低温封接玻璃中，包括以氧化锡为主体的低温封接玻璃，如专利CN201410140428.6 ；以五氧化二钒、氧化硼、氧化磷、氧化锡混合形成玻璃网络的混合型低温封接玻璃，如专利CN200810117033.9、CN201611114434.X；以氧化铋为网络主体的铋酸盐系低温封接玻璃，如专利CN201610025115.5、CN201710220971.0；以五氧化二磷为网络主体的磷酸盐系低温封接玻璃，如专利CN201710277623.7 。但因氧化锡、氧化铋成本较高，磷酸盐系的低温封接玻璃更有应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可用于铝合金/铝合金、铝合金/可伐合金、铝合金/铜等进行封接的低温封接玻璃，这些封接件要求玻璃具备较高的热膨胀系数、较低的封接温度，特别是铝合金使用温度需低于550℃，不高于500℃最佳。本发明的软质无铅低温封接玻璃具有12-16×10^-6/℃的热膨胀系数，满足低于550℃的封接温度，同时因其质软且润湿性好，能够克服因膨胀系数差值过大导致的应力开裂，使可伐合金与铝合金封接后气密性漏率小于1Pa×cm³/S。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种软质无铅低温封接玻璃，其组成成分按重量百分数计为：五氧化二磷 40-65%，二氧化硅0.1-5%，氧化锌20-40%，氧化钠3-13%，氧化钾3-13%，氧化铝1-15%，二氧化铈1-5%，色料0-3%（如氧化铬、氧化铁等）上述各成分的重量百分数之和为100%。所述组成配比中氧化钠和氧化钾的质量比为1:1。

所述软质无铅低温封接玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将原料按比例混合均匀；经800-1100℃熔制，保温0.5-3小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨，过筛后获得玻璃粉末；

（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，干燥造粒，获得粒径100-200目的造粒玻璃粉；然后依据要求压制成所需形状的玻璃珠或其它形状玻璃胚体；此外，将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料后也可直接涂覆在需使用的封接件部位使用。

（3）将压制成型的玻璃胚体排胶烧结，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温2-5小时排胶，然后以5-10℃/min的速率升温至370-450℃处理0 .5-2小时烧结成型，得到形状完整、质地坚硬的玻璃珠或其它形状玻璃块备用（封接玻璃预制件）。

所述分散剂为聚丙烯酸酯。