[发明专利]一种氮磷硅修饰石墨烯/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910026502.4 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109651800A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 金勇;杜卫宁;金泓宇;杨恒 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 复合材料 制备 形状记忆功能 氮磷 修饰 形状记忆聚氨酯 阻燃复合材料 功能化 异氰酸酯基硅烷 含磷阻燃剂 聚氨酯材料 聚氨酯前体 聚乙烯亚胺 氧化石墨烯 共价修饰 光热效应 硅聚合物 环境友好 外部加热 悬浮聚合 远程操控 智能涂层 传统的 阻燃性 阻燃 协同 赋予 应用 | ||
1.本发明专利涉及一种氮磷硅修饰石墨烯/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下特定步骤:
(1)氮磷硅修饰石墨烯的制备:将氧化石墨烯水溶液(1 mg/mL)置于配有磁力搅拌子的单口烧瓶中,加入质量浓度为0.1%~1.5%的聚乙烯亚胺,氮气保护,室温反应24~48 h,离心、干燥得氮修饰石墨烯;将氮修饰石墨烯分散于有机溶剂中,加入1~5 mmol的含磷阻燃剂、催化剂,氮气保护,室温反应24~48 h,离心、干燥得氮磷修饰石墨烯;将氮磷修饰石墨烯分散于有机溶剂中,加入1~5 mmol的异氰酸酯基硅烷,氮气保护,60~80 ℃反应24~36 h,离心后得氮磷硅修饰石墨烯,备用;(2)形状记忆聚氨酯前体的制备:按摩尔百分数将1~50份的聚酯二醇、3~150份的异氰酸酯基单体、2~100份的扩链剂、固含量1~3倍的有机溶剂、0.001~0.01份的有机铋催化剂置于带有搅拌装置的三口烧瓶中,氮气保护,50~80 ℃,反应2~6 h,得到聚氨酯前体,备用;(3)氮磷硅修饰石墨烯/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备:将氮磷硅修饰石墨烯按质量百分比为1.0~5.0%与聚氨酯前体进行原位悬浮聚合,氮气保护,60~80 ℃,反应2~6 h,得到氮磷硅修饰石墨烯/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮磷硅修饰石墨烯/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法,其特征在于所用聚乙烯亚胺的数量平均分子量为600、2000、4000中的一种;所用含磷阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物中的一种;所用催化剂为三乙胺;所用异氰酸酯基硅烷为异氰酸丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种;所用聚酯二醇为聚己内酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯中的一种;所用聚酯二醇的数量平均分子量为1000、2000、4000中的一种; 所用二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种;所用扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,6-己二醇中的一种;所用有机溶剂为丙酮、丁酮、四氢呋喃中的一种。
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