[发明专利]一种弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法有效
申请号: | 201910027517.2 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109705273B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 曲新聪;郭文轩 | 申请(专利权)人: | 青岛普仁仪器有限公司 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F222/06;C08F212/36;C08F299/02;B01J39/26;B01J39/20;B01D15/36 |
代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人: | 王铎 |
地址: | 266100 山东省青岛市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 弱酸 阳离子 色谱 填料 制备 方法 | ||
1.一种弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将功能单体马来酸酐或聚丁二烯-g-马来酸酐、交联剂和引发剂加入到有机溶剂中,搅拌溶解完全后,加入溶胀完全的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球,超声或加热使溶剂挥发,待微球表面微干固化后,再升温到120-200℃恒温进行干法接枝聚合反应,制得弱酸性阳离子色谱柱填料树脂;采用酸或者碱水解制得的填料树脂,即制备得到弱酸性阳离子色谱柱填料。
2.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于所述交联剂为二乙烯基苯。
3.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为丙酮,氯仿,二氯甲烷,二氯乙烷中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于所述加热使溶剂挥发的温度为35~40℃。
5.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在所述恒温干法接枝聚合反应的温度为150-180℃。
6.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在所述恒温干法接枝聚合反应的温度为170℃。
7.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于所述水解采用的酸或者碱为盐酸、硫酸、磷酸或氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的弱酸性阳离子色谱柱填料的制备方法,其特征在于所述水解步骤后还包括后处理步骤:依次采用甲醇、丙酮、甲醇超声洗涤,再用去离子水洗涤后,40℃低温干燥。
9.权利要求1-8任一项所述的弱酸性阳离子色谱柱填料制备方法所制备的弱酸性阳离子色谱柱填料。
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