[发明专利]制备3，4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备3，4-二甲基吡唑的方法，其特征在于，包括：

(1)将2-丁酮、醛和碱溶液供给至微通道反应器中进行醛酮缩合反应，以便生成4-羟基-3-甲基-2-丁酮盐；

(2)将步骤(1)得到的反应液与酸液在所述微通道反应器中混合，以便得到4-羟基-3-甲基-2-丁酮水溶液；

(3)将水合肼与所述4-羟基-3-甲基-2-丁酮水溶液在所述微通道反应器中反应，然后与碱性溶液和双氧水混合进行氧化脱氢反应，以便得到3，4-二甲基吡唑水溶液；

(4)采用异丁醇对所述3，4-二甲基吡唑水溶液进行有机萃取、蒸馏，以便得到3，4-二甲基吡唑，

其中：所述微通道反应器包括多片串联的反应片，步骤(1)-(3)分别在不同的所述反应片中进行，所述反应片的内径为10～1000μm，所述反应片的片数为8～17片；

用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片的总片数为3～8片，用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～200mL；

用于进行步骤(3)的所述反应片的总片数为5～9片，用于进行步骤(3)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～400mL。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应片的内径为10～500μm。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应片的内径为10～100μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片的总片数为4～7片。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片的总片数为5～6片。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～150mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(1)和(2)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～100mL。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(3)的所述反应片的总片数为5～8片。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(3)的所述反应片的总片数为6～7片。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(3)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～300mL。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于进行步骤(3)的所述反应片，单片所述反应片的持液量为10～200mL。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醛酮缩合反应是在20～80℃下进行1～200s。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醛酮缩合反应是在20～80℃下进行1～100s。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醛酮缩合反应是在20～80℃下进行15～50s。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-丁酮与所述醛的摩尔比为1：(1～1.5)。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-丁酮与所述醛的摩尔比为1：(1～1.3)。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-丁酮与所述醛的摩尔比为1：(1～1.1)。