[发明专利]一种亲水性MQ硅树脂的制备工艺

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种亲水性MQ硅树脂的制备工艺，该种亲水性MQ硅树脂能够在表面活性剂、消泡、水性涂料等领域有较好的应用。其原料主要包括四乙氧基硅烷4～24份；不饱和聚醚或丙烯酸甲酯1～4份；六甲基二硅氧烷1～7份；三甲氧基硅烷1～4份；酸催化剂1‑2份；还包括氯铂酸催化剂及邻苯二甲酸二环己酯，所述氯铂酸催化剂用量为三甲氧基硅烷与不饱和聚醚，或三甲氧基硅烷与丙烯酸甲酯用量之和的5‑50ppm；邻苯二甲酸二环己酯与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.1:1。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种亲水性MQ硅树脂的制备工艺。

背景技术

MQ硅树脂是由四官能度硅氧烷缩聚链节(即Q基团)与单官能度硅氧烷链节(即M基团)组成的结构比较特殊的有机聚硅氧烷产品，具有优异的耐热性、耐低温性、成膜性、柔韧性、抗水性和粘接性能，主要用作硅氧烷压敏胶的填料、增粘剂及加成型液体硅橡胶的补强填料，以及用于增粘剂、表面处理剂、脱模剂、消泡剂、防粘剂、光亮剂及其它添加剂。MQ硅树脂的合成目前主要采用水玻璃法和硅酸酯法；水玻璃法工艺简单、原料易得、成本较低，但缺点是MQ硅树脂的结构及M/Q值难以控制，摩尔质量分布较宽，易产生凝胶；相对于硅酸钠法而言，硅酸酯法的水解反应活性较低、反应较温和，因而有利于反应的控制，且收率较高，是目前MQ硅树脂的主要合成方式。但是，目前文献报道及规模生产的基本均是疏水型的MQ硅树脂，水性或者是亲水性的MQ硅树脂的文献尚不多见。

发明内容

本发明的目的是提供一种亲水性MQ硅树脂的制备工艺，该种亲水性MQ硅树脂能够在表面活性剂、消泡、水性涂料等领域有较好的应用。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种亲水性MQ硅树脂，其特征在于，其结构式如下：

其中，R为RCHO、RCOOH、RNH2或RSO3H种的一种亲水基团；R’为甲基或Q基团；Me为甲基。

一种亲水性MQ硅树脂的制备工艺，其原料包括以下摩尔份组分：

还包括氯铂酸催化剂及邻苯二甲酸二环己酯，所述氯铂酸催化剂用量为三甲氧基硅烷与不饱和聚醚，或三甲氧基硅烷与丙烯酸甲酯用量之和的5-50ppm；邻苯二甲酸二环己酯与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.1:1。

进一步的，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、磷酸或三氟甲磺酸中的一种。

进一步的，所述不饱和聚醚结构式为C₃H₅O-(C₂H_4O)_m-(C₃H₆O)_n-CH₃，其中m＝0～20，n＝0～5。

进一步的，所述氯铂酸催化剂的制备方法为：将1重量份的氯铂酸溶于10-50重量份的异丙醇或乙醇或四甲基四乙烯基环四硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中，获得氯铂酸催化剂。

进一步的，包括以下步骤：

S1：制备改性烷氧基硅烷，将不饱和聚醚或丙烯酸甲酯，氯铂酸催化剂，混合反应，再缓慢滴加三甲氧基硅烷，然后保温1～3小时，减压除去低沸物，得改性烷氧基硅烷；

S2：将步骤S1中得到的改性烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷及酸催化剂投入烧瓶中，快速搅拌，反应2～4小时；

S3：反应结束后，加入甲苯和碳酸钠调整溶液pH在6-7之间，静置分层，上层水洗至中性，再经减压除去低沸物，得亲水性MQ硅树脂成品。

进一步的，S1中混合反应温度为60-100℃。