[发明专利]多孔二氧化硅微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910028394.4 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN111434610B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 李昂;陆嘉伟;N·L·阿伯特 | 申请(专利权)人: | 江苏集萃智能液晶科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J20/283 |
代理公司: | 北京嘉和天工知识产权代理事务所(普通合伙) 11269 | 代理人: | 甘玲;缪策 |
地址: | 215500 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 二氧化硅 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔二氧化硅微球,所述多孔二氧化硅微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,所述多孔二氧化硅微球的粒径为3~300微米,所述多孔二氧化硅微球通过以下方法制备:
(I)制备多孔的氨基化聚合物微球,所述氨基化聚合物微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,其中所述制备多孔的氨基化聚合物微球的步骤包括:
(1)制备多孔的功能性聚合物微球,所述功能性聚合物微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,其中所述制备多孔的功能性聚合物微球的步骤包括:
(a)形成均匀的液晶混合物,其中所述液晶混合物包括反应性液晶、共聚单体、非反应性液晶和聚合引发剂;
(b)将所述液晶混合物乳化形成的液晶微滴分散在含有液晶构象改变剂的连续相中,所述液晶构象改变剂能够使所述液晶微滴中的液晶分子规则排列;
(c)聚合所述液晶微滴中的所述反应性液晶,形成中间微球;以及
(d)从所述中间微球中移除未聚合的所述非反应性液晶,形成所述功能性聚合物微球;以及
(2)氨基化所述功能性聚合物微球,形成所述氨基化聚合物微球;
(II)加入二氧化硅前驱体,水解反应得到二氧化硅/聚合物复合微球;以及
(III)煅烧所述二氧化硅/聚合物复合微球,得到所述多孔二氧化硅微球。
2.如权利要求1所述的多孔二氧化硅微球,其中所述多孔二氧化硅微球的比表面积为100~1000m2/g。
3.如权利要求1所述的多孔二氧化硅微球,其中所述多孔二氧化硅微球的孔道的平均孔径为1~100nm。
4.一种制备多孔二氧化硅微球的方法,所述多孔二氧化硅微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,所述多孔二氧化硅微球的粒径为3~300微米,所述方法包括:
(I)制备多孔的氨基化聚合物微球,所述氨基化聚合物微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,其中所述制备多孔的氨基化聚合物微球的步骤包括:
(1)制备多孔的功能性聚合物微球,所述功能性聚合物微球具有射线型构象的内部结构和孔道排列,其中所述制备多孔的功能性聚合物微球的步骤包括:
(a)形成均匀的液晶混合物,其中所述液晶混合物包括反应性液晶、共聚单体、非反应性液晶和聚合引发剂;
(b)将所述液晶混合物乳化形成的液晶微滴分散在含有液晶构象改变剂的连续相中,所述液晶构象改变剂能够使所述液晶微滴中的液晶分子规则排列;
(c)聚合所述液晶微滴中的所述反应性液晶,形成中间微球;以及
(d)从所述中间微球中移除未聚合的所述非反应性液晶,形成所述功能性聚合物微球;以及
(2)氨基化所述功能性聚合物微球,形成所述氨基化聚合物微球;
(II)加入二氧化硅前驱体,水解反应得到二氧化硅/聚合物复合微球;以及
(III)煅烧所述二氧化硅/聚合物复合微球,得到所述多孔二氧化硅微球。
5.如权利要求4所述的方法,其中所述二氧化硅前驱体为正硅酸酯类或硅烷类化合物。
6.如权利要求4所述的方法,其中所述水解反应中进一步加入有机醇类。
7.如权利要求4所述的方法,在所述氨基化所述功能性聚合物微球的步骤中所使用的胺化剂为乙二胺或氨水。
8.如权利要求4所述的方法,其中所述共聚单体包含功能基团,所述功能基团包括环氧基、羟基、羧基、酯基和卤素基团。
9.如权利要求4所述的方法,其中所述反应性液晶占所述液晶混合物总质量的百分比为5%~40%。
10.如权利要求4所述的方法,其中所述共聚单体与所述反应性液晶的摩尔比为1:3~3:1。
11.如权利要求1-3中任一项所述的多孔二氧化硅微球在色谱分离中的应用。
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