[发明专利]一种吸附镓的偕胺肟-二氧化硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种吸附镓的偕胺肟-二氧化硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、制备丙烯腈-二氧化硅树脂(PAN/SiO₂)：以介孔二氧化硅微球作为骨架，以丙烯腈为原料，利用溶液聚合法合成丙烯腈-二氧化硅树脂(PAN/SiO₂)；

步骤2、制备吸附镓的偕胺肟-二氧化硅树脂(PAO/SiO₂)：通过胺肟化反应嫁接偕胺肟功能基团，对丙烯腈-二氧化硅小球进行改性，得到吸附镓的偕胺肟-二氧化硅树脂(PAO/SiO₂)；

所述步骤1中的制备丙烯腈-二氧化硅树脂(PAN/SiO₂)的其合成路线如下：

包括以下步骤：选择二氧化硅颗粒作骨架；将二氧化硅颗粒放入旋转蒸发烧瓶中并使用真空泵抽到负压，然后连接氮气瓶，引入氮气，抽真空；然后将单体，稀释剂和引发剂的混合物倒吸进入烧瓶中；调整旋转蒸发仪的旋转速度，使混合物与二氧化硅颗粒充分混合；此后，在硅油浴中加热；将得到的二氧化硅接枝丙烯腈树脂分别用丙酮和水清洗以除去物理附着的聚合物，在真空下干燥，最后获得接枝颗粒PAN/SiO₂；

单体：稀释剂：引发剂的质量比为90-110：320-380：0.5-1.5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅颗粒的粒径为70-150μm；抽真空时间为25-35分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的单体为质量比为20：80-10：90的二乙烯基苯和丙烯腈；稀释剂为质量比为3:2的苯乙酮和邻苯二甲酸二乙酯；引发剂为偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅油浴中加热具体为：缓慢加热至343K，保持0.5h-1.5h，然后在353K下加热1.5h-2.5h，最后加热至363K保持6.5h-7.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中制备吸附镓的偕胺肟-二氧化硅树脂的合成路线如下：

包括以下步骤：取去离子水和乙醇混合；在氮气气氛下，将盐酸羟胺，溶解在该混合溶液中，随后在室温下在磁力搅拌下加入的碳酸钠，另一方面，将PAN/SiO₂树脂和混合溶液加入到三颈烧瓶中，安装冷凝返回装置，然后将系统加热至343K，并在氮气氛下在水浴中加热；经过滤，洗涤和干燥后，最终得到合成的PAO/SiO₂树脂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的去离子水和乙醇的体积比为1:1；盐酸羟胺与去离子水的质量体积比(g/ml)为5:100-10:100，碳酸钠与去离子水的质量体积比(g/ml)为3:100-5:100。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的PAN/SiO₂树脂与去离子水的质量体积比(g/ml)为8:100-12:100；水浴的时间为2.5h-3.5h。