[发明专利]一种石墨烯改性苯丙乳液的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性苯丙乳液的制备方法，包括如下步骤：

按以下配比称取：

S1）220份去离子水，4~5份乳化剂，10~15份保护胶；

S2）150份去离子水，25~30份乳化剂，200份苯乙烯，50份甲基丙烯酸甲酯，200~220份丙烯酸丁脂，9~12份甲基丙烯酸丙酯，60~80份水性石墨烯分散液；

S3）10~15份去离子水，1.5~2份过硫酸铵，0.2~0.3份碳酸氢钠；

S4）80份去离子水，1.5~2份过硫酸铵，1.5~2份碳酸氢钠；

S5）10份去离子水，0.5~0.6份过硫酸铵；

制备步骤为：

1）预乳化

在三口瓶内按S2组份配比加入水和乳化剂，高速搅拌至起泡，将石墨烯分散液和反应物单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸丙酯混合，加到分液漏斗中，30~60 min内滴加完，先高速搅拌20 min，再低速搅拌10 min，得到预乳化液；

2）聚合

在四口烧瓶内按S1组份配比分别加入去离子水，保护胶和乳化剂，高速搅拌至起泡，加入五分之一步骤1）制得的预乳化液，待70℃时加入S3组份的过硫酸铵引发剂和碳酸氢钠缓冲剂进行混合，在85℃引发聚合，进行种子乳液聚合，可观察到瓶底乳液泛蓝光后保温10min，随即开始分别滴加剩余的步骤1）制得的预乳化液和S4组份的过硫酸铵引发剂和碳酸氢钠缓冲剂进行混合，3 h内滴完；滴加时维持聚合反应温度80~85℃；滴完后以相同的速度继续滴加S5组份的去离子水和过硫酸铵引发剂的混合溶液，使聚合反应充分进行，滴完后保温2 h；

3）出料

待体系温度冷却到40℃时，用氨水调节pH值为7.5~8，100目滤布过滤，即得石墨烯改性苯丙乳液；

所述的水性石墨烯分散液为自制高浓度水性分散液，制备方法为：称取300份去离子水，12份石墨烯，3份羧甲基纤维素钠CMC，1份消泡剂；将去离子水、CMC、消泡剂混合，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A，然后取三分之二的混合溶液A与石墨烯机械搅拌20 min得到预分散液；将预分散液倒入砂磨机中研磨2 h后，加入剩余的三分之一的混合溶液A研磨1 h，得到高浓度的水性石墨烯分散液，高浓度水性石墨烯分散液的浓度为40~50mg/ml，石墨烯为厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司KNG-G2-3型石墨烯粉体；

上述的乳化剂为烷氧酚聚氧乙烯醚OP-10，保护胶为聚甲基丙烯酸钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：预乳化阶段的高速搅拌速度为500~1000 rpm，再低速搅拌速度为300~550 rpm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚合阶段与保温阶段的转速为100~200 rpm。