[发明专利]一种长效防雾剂的制备方法在审
申请号: | 201910029267.6 | 申请日: | 2019-01-12 |
公开(公告)号: | CN109762522A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 孙建忠;方凯;薛丞 | 申请(专利权)人: | 孙建忠 |
主分类号: | C09K3/18 | 分类号: | C09K3/18 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 於林峰 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防雾剂 改性木质素磺酸钠 改性纳米二氧化硅 改性纳米二氧化钛 乙二醇单乙醚 混合有机胺 制备 混合表面活性剂 硅烷偶联剂 混合分散剂 防雾效果 混合硅烷 搅拌反应 耐磨性能 持效性 偶联剂 重量份 陈化 防雾 | ||
1.一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将预处理纳米二氧化硅与三氯甲烷按质量比1:8~1:10混合,并加入预处理纳米二氧化硅质量1~2倍的4-溴碘酰氯和4预处理纳米二氧化硅质量0.5~0.8倍的氢氧化钾,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,研磨,得酰基化纳米二氧化硅;
(2)将酰基化纳米二氧化硅与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:4~1:5混合,并加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.2~0.3倍的聚乙烯亚胺和N,N-二甲基甲酰胺质量0.08~0.10倍的氢氧化钾,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得预改性纳米二氧化硅;
(3)将预改性纳米二氧化硅与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:8~1:10混合,并加入预改性纳米二氧化硅质量0.2~0.4倍的1-溴己烷混合物,搅拌反应后,得预改性纳米二氧化硅混合物,将预改性纳米二氧化硅混合物降温,并加入预改性纳米二氧化硅混合物质量0.1~0.2倍的碘甲烷,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得改性纳米二氧化硅;
(4)将纳米二氧化钛与无水溶剂按质量比1:10~1:20混合,并加入纳米二氧化钛质量1~2倍的混合异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化钛混合物,将纳米二氧化钛混合物与环氧树脂溶液按质量比5:1~8:1混合,于氮气氛围下,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得改性纳米二氧化钛;
(5)按重量份数计:40~80份乙二醇单乙醚,10~18份改性纳米二氧化硅,10~15份改性纳米二氧化钛,4~10份改性木质素磺酸钠,5~8份混合有机胺,2~4份混合分散剂和8~10份混合硅烷偶联剂,将混合表面活性剂与乙二醇单乙醚混合,并加入改性纳米二氧化硅,改性纳米二氧化钛,改性木质素磺酸钠,混合有机胺和硅烷偶联剂,搅拌反应后,降温陈化,得长效防雾剂。
2.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与甲醇按质量1:8~1:10混合浸泡,过滤,洗涤,得预处理纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述1-溴己烷混合物混合物为将1-溴己烷与氢氧化钾按质量比5:1~6:1混合,得1-溴己烷混合物。
4.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述无水溶剂为将无水丙酮与无水甲苯按质量比3:1~5:1混合,得混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述混合异氰酸酯为将甲苯2,4-二异氰酸酯与二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比4:1~5:1混合,得混合异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述环氧树脂溶液为将环氧树脂与无水甲苯按质量比1:5~1:8混合,得环氧树脂溶液;所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述改性木质素磺酸钠为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比14:1混合,并加入甲醛质量1~4倍的亚硫酸钠,于碱性条件下搅拌反应后,得预处理木质素磺酸钠溶液,将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比90:1~100:1混合,并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.2~0.3倍的1,6-二溴己烷溶液,于碱性条件下搅拌反应后,得处理剂混合物,将处理剂混合物萃取,过滤,得滤液,将滤液旋蒸浓缩,得改性木质素磺酸钠;所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比5:1混合,得1,6-二溴己烷溶液。
8.根据权利要求1所述的一种长效防雾剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述混合有机胺为将三乙醇胺与乙醇胺按质量比3:1混合,得混合有机胺。
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