[发明专利]一种采用三氧化硫进行氯磺化反应的方法在审
申请号: | 201910030249.X | 申请日: | 2019-01-14 |
公开(公告)号: | CN109651206A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 陈海贤;魏增 | 申请(专利权)人: | 杭州海虹精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/08 | 分类号: | C07C303/08;C07C309/87 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 郭小丽 |
地址: | 310000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯磺酸 三氧化硫气体 磺化反应 合成器 反应温度条件 氯化氢气体 氯磺化反应 三氧化硫 磺化反应器 合成反应 无水环境 有机溶剂 析出 反应釜 硫酸盐 氯化氢 氯磺化 氯离子 摩尔比 添加量 引发剂 副产 氯盐 返回 | ||
1.一种采用三氧化硫进行磺化反应的方法,其特征在于,该方法的操作步骤如下:
步骤S1,首先将被氯磺化物质溶于有机溶剂中,然后按照Ar-H和氯离子摩尔比1∶2的比例加入氯盐,设定反应温度110-150℃;
步骤S2,到达反应温度条件后,在磺化反应器中加入氯磺酸理论添加量0.1-2%的氯磺酸作为引发剂,再向氯磺酸合成器中通三氧化硫气体开始进行磺化反应,或者直接向氯磺酸合成器中通三氧化硫气体和氯化氢气体然后开始进行磺化反应;
步骤S3,磺化反应过程中副产物氯化氢气体,通过管道不断进入氯磺酸合成器中,与外界持续不断的通入三氧化硫气体合成反应;
步骤S4,反应过程中保持反应釜和氯磺酸合成器的压力稳定,通过压力控制三氧化硫气体的通量,反应结束反应体系的压力增大,停止通三氧化硫,多通入的三氧化硫气体进入后处理系统,副产物硫酸盐直接析出,有机溶剂蒸发分离回用。
2.根据权利要求1所述采用三氧化硫进行磺化反应的方法,其特征在于,所述有机溶剂为任何能溶解被磺化物质的惰性有机溶剂,所述惰性有机溶剂是指有机溶剂性质稳定,能够在反应条件下不发生化学反应以及其他化学性质的变化。
3.根据权利要求2所述采用三氧化硫进行磺化反应的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醚、二氯化碳和二硫化碳中的任意一种。
4.根据权利要求1所述采用三氧化硫进行磺化反应的方法,其特征在于,所述氯盐为不含结晶水的氯盐,包括氯化钠、氯化镁、氯化钙和氯化锂。
5.根据权利要求1所述采用三氧化硫进行磺化反应的方法,所述氯盐的粒径在0.1~15μm。
6.根据权利要求1所述采用三氧化硫进行磺化反应的方法,其特征在于,氯磺化反应采用釜式反应器,釜式反应器外部设置氯磺酸合成器,两者连通,三氧化硫通入氯磺酸合成器,与反应过程中逸出的氯化氢在氯磺酸合成器内反应,生成的氯磺酸经冷却后,达到工艺要求温度后返回反应釜,进行反应,循环往复。
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