[发明专利]一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法

权利要求书

1.一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法，其特征在于该方法是按以下步骤进行的：

一、将碳纤维编织体在真空条件下，浸泡在酚醛树脂水溶液中，经固化后再放入惰性保护气氛高温炉中或放入真空高温炉中，进行热处理，获得多孔C/C复合材料；

二、将步骤一得到的多孔C/C复合材料上表面浸泡在含超高温陶瓷组分的料浆中，经过振动、超声和干燥工艺，再放入惰性保护气氛高温炉中或放入真空高温炉中，进行热处理，获得表面超高温陶瓷改性的多孔C/C复合材料；

三、重复步骤二工艺，直至相邻两次得到的表面超高温陶瓷改性的多孔C/C复合材料增重小于1％，获得表面超高温陶瓷改性的密度梯度C/C防热材料，完成所述基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法；步骤一中酚醛树脂水溶液的质量浓度为5～20％；

步骤二中超高温陶瓷组分为ZrB₂-SiC、HfB₂-SiC、ZrC-SiC和HfC-SiC中的一种或其中几种的混合物；

步骤二中含超高温陶瓷组分的料浆是按照以下工艺混合而成：按照超高温陶瓷粉体与酒精的体积比为3∶7；放入行星式球磨机中，进行球磨，球磨工艺为：球料比为(30～5)∶1，转速为(200～400)r/min，球磨时间为12～24h；球磨珠为SiC材质；

步骤二中振动、超声和干燥工艺为：振动频率为10～100GHz，振动方向为垂直方向，振动时间为3～10min；超声频率为28KHz，时间为3～10min；干燥工艺为室温阴干24h；

步骤二中热处理工艺为：温度为1500～1800℃，处理10～20h，控制升降温速率为10℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法，其特征在于步骤一中固化工艺为：室温固化12～24h。

3.根据权利要求1所述的一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法，其特征在于步骤一中热处理工艺为：温度为1000℃处理1h，控制升降温速率为10℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法，其特征在于步骤二所述超高温陶瓷组分的质量百分比为：高温相为50～75％，SiC为25～50％，高温相为ZrB₂、HfB₂、ZrC和HfC中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种基于毛细作用制备密度梯度防热材料的方法，其特征在于步骤二中超高温陶瓷粉体尺寸和纯度为：高温相是微纳尺寸级配高纯粉体，微纳尺寸粉体的体积比为1∶1，微米尺寸为1～2μm，纳米尺寸为100～200nm，纯度≥99％；SiC尺寸为500nm，纯度≥99％，高温相为ZrB₂、HfB₂、ZrC和HfC中的一种或多种组合。